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你的产物太粘稠。用二氯甲烷多反复带几次,用油泵抽的时候加加热。说实话抽半个小时时间不算长,很多时候我是抽上四五个小时,甚至抽一天,当然前提是你的东西别被抽跑了,用其它溶剂把产品溶了,浓缩大多数容易,用四氯化碳带3~4次,肯定中,油泵半小时就去打谱啊?
我们打谱前都是油泵过夜抽的....
2010年10月12日发布人:xiaoweiwe121
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[size=2]哪位老师有成功检测一甲胺的方法?GC或LC都可以?[/size],[size=2]有二甲胺和三甲胺的检测方法。一甲胺的好像没见过[/size],[size=2]一甲胺 可以用对硝基苯胺重氮盐比色法或顶空气相色谱法
2015年09月30日发布人:DDD
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本人想制备烟酰氯,是用烟酸与二氯亚砜回流,可是得到的是烟酰氯盐酸盐,请问有什么方法把烟酰氯盐酸盐制备成烟酰氯吗?还有,如果用烟酸钾与二氯亚砜回流可以直接得到烟酰氯吗?,用稀氨水中和即可得到你要的东东,温度低一点,烟酰氯见水会分解呀,反应时
2014年06月12日发布人:teddy
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四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。
反相色谱法一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶
2011年04月20日发布人:cherry_chen
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请问氯甲酸乙酯和甲基丙烯酸能反应吗?,能反应,生成不太稳定的活化酯,请问这个反应容易进行吗?什么条件,反应式是把氯化氢脱掉吗,能反应。加入简单的有机碱如Et3N,就会生成脱去HCl的混酸酐的物质。,附件 1 : 三光气的性质与制备_薛建.pdf
2014年06月10日发布人:adg
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本人用sci上的方法,各种改变温度,在低温下反应能看到酯就没脱掉,但是温度提到100度,得到产物在核磁下看到只有4个氢,如果考虑活泼氢,那这个温度下会使肼和羧酸根反应么?求各位有机大神解答!十分感谢!,做成单酰氯,0度以下与水合肼反应
2014年05月17日发布人:vbnm
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?,极性柱子测出来的完全是一个大包,然后用非极性柱子测,前面也会出现一个包,把温度变变,GC找条件一般就是改变操作参数(柱温、载气流速)和更换柱子,多试几次看看吧。,我们又试了检测情况差不多,前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯,也是同样的结果
2009年10月15日发布人:dsh080808
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1、甲胺与酮反应,生成亚胺我采用的是酮和甲胺乙醇溶液反应。有些说要加酸作催化剂,是不是加无水醋酸?盐酸有水可以吗?PH=5,6应该就可以了吧?有的人说什么都不加?
2、生成亚胺是可逆的,所以后面我采用了加入“活性镍+氢气”:之前实验
2014年05月17日发布人:风往尘香
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[size=4][求助]硫酸氯吡格雷的稳定性和保存方法
刚刚拿到硫酸氯吡格雷的课题,稳定性还没开始做,请教下做过这个项目的前辈们氯吡格雷的稳定性怎么样?保存的时候要注意什么?谢谢~
P.S 仿制剂型用的是晶型1,不是原研
2011年11月02日发布人:小糖块
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想问下:DMSO ,丁酸钠这类添加物在生产上是否允许使用?是否存在法规监管方面的问题?国外商业化生厂时有没有使用的例子[/size],[size=2]
应该可以吧,很多文献都说DMSO/丁酸钠对蛋白表达有促进作用
2015年09月08日发布人:66+77