-
我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
-
最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
-
,但由于氯浓度比较低,终点白色沉淀出现延缓,导致滴定结果偏高; 后用硝酸银-铬酸钾, 但溶液中只要有铁,不论是二价还是三价都不能滴定,颜色无法判断。
求硫酸锌体系氟氯分析方法。 方法中有何种离子会产生干扰,如何消除干扰
2008年09月05日发布人:utek
-
体积,氯仿不是更重嘛,闻气味氯仿更甜,二氯甲烷周围不是更容易结冰嘛进一针气相,一下子就出来了,核磁,呵呵。。峰不一样,做气相,当然最简单的方法就是测密度了。,我们天天用这个,教你个方便方法,
1.三氯黏度要大一些,装在锥形瓶里摇一下,会稍微
2014年06月27日发布人:nmn
-
目前想把一个脂肪短链羧基做成酰氯用于合成酰胺,使用SOCl2做反应溶剂回流,温度控制在60度,1个小时,溶液颜色从透明逐渐变为棕红,文献报道该酰氯为黄色油状,我得到的总是深棕固体,变黑是由于温度太高酰氯坏掉了吗?拿来做下一步,加入-NH2
2014年03月01日发布人:teddy
-
甲烷,甲醇,丙酮都是常见的溶剂,通常只要不是一下子进样太多,都是不会有事的。,个人觉得溶剂选择的依据大致有以下几点
1.对样品的溶解性
2.毒性小,挥发性小
3.便宜
4.对柱子温和,关键是不能对色谱柱有损伤,否则不能用,一般用乙酸乙酯做溶剂。,怕高沸点的溶剂,现
2011年12月31日发布人:孙彧730
-
[size=2]苯系物中对二甲苯和间二甲苯一般很难达到基线分离,经过多次的色谱条件优化,终达到基线分离。[/size],[size=2]恒温75度?[/size],[size=2]恒温对的[/size],[quote]原帖由 [i
2016年04月04日发布人:嘉年华
-
气质检测AZO过程中,就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样,两者的离子碎片基本一致,但样品中该物质的保留时间为12.01,峰高95>138>123(主要的三个离子碎片),标准物质的保留时间为12.12
2010年02月11日发布人:ngoir
-
的硅,用硝酸和氟硼酸进行微波消解是不是可以测?还是必须要用碱溶?,一般硼酸过量加入,氯硼酸效果如何不清楚,用氢氟酸消解样品,用过量的硼酸来络合。,理论上氟硼酸高温下可以与玻璃反应,即理论上可以用氟硼酸代替HF。如果要测硅,最好用碱溶。因为
2014年10月16日发布人:夜蓝星
-
:出现邻苯二甲酸酯类污染,
意图解决的步骤:
1、更换隔垫--》依旧
2、更换衬管--》依旧
3、柱子老化--》依旧
4、清洗分流平板,清洗进样口、切进样口柱子,更换石墨垫--》依旧
5、更换进样针、更换清洗瓶溶剂(正己烷)及那个Y
2011年01月22日发布人:zhaohaimi