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做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。,掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应
2014年02月21日发布人:adg
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要说的,很常规,后面注意小分子硼酸在水里有不低的溶解度,尽量少用点水;得到的硼酸如果在低温下用正己烷什么的打浆下会好看得多;尽量别在无水的时候下接触高温条件,会三聚,虽然一般不会影响偶联但感觉不舒服,哪有80%的收率,忽悠人的。有四五十的收率
2014年05月19日发布人:jiushi
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如题,我们做用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD
2010年11月13日发布人:ongon
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)polyoxyethylene(5)glycol 聚乙二醇
二氧化钛
巴西棕榈辣
食用色素黄6号。
我现在只考虑片芯层处方:乳糖、mcc、淀粉为填充剂,羧甲纤维素钙用交联羧甲基纤维素钠代替做崩解剂、羟丙纤维素(3
2014年03月14日发布人:龙泉
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[size=2]发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:[/size],[size=2]一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二
2015年03月09日发布人:昙花花花
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呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。,你的色谱条件是什么
2011年11月09日发布人:爱汾析
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[size=2]有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得
2015年11月30日发布人:盼盼
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听说硼酸酯在硅胶柱上时间长了就变了,今天我过了7个多小时的柱子,收集到产物点了,但是只有很少很少。
现在问一下,这种情况下最佳的过柱子方法。
我点板显示三个点,最前点是未反应的原料RF=0.5,产物点RF=0.1,后杂质点RF
2014年03月17日发布人:风往尘香
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[size=2]气象色谱分析乙二醇 PEG-20M FID检测器[/size],[size=3]2[/size],[size=3]3[/size],[b][size=2]5[/size][/b],[size=2][b]4[/b
2016年01月30日发布人:njkph
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GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准
2011年06月22日发布人:饮食男女