-
本人做邻苯二甲酰亚胺的硝化,用发烟硫酸和硝酸混合,慢慢讲原料填入,80度下反应28min,但是结果没有,冷却没有结晶,各位大神,这是怎么回事?????还有,我有用五氧化二磷和邻苯二甲酰亚胺混合,将混酸慢慢滴入,搅拌反应了10小时,结果还是
2014年03月03日发布人:ass
-
最近在合成一个化合物3-氯甲基-5-甲基苯甲酰氯。
拟订的路线:以3,5-二甲基苯甲酸为原料,在氯仿溶剂中AIBN引发下与溴反应在一个甲基上上一个溴,后在稀的氢氧化钠水溶液中水解将溴取代成羟基,得到的3-羟甲基-5-
2014年03月19日发布人:teddy
-
苯甲酰氯进完样用什么溶剂洗针?针筒后面有黑色的物质洗不掉吗!,就用丙酮清洗,后面的黑色的洗不掉的。,丙酮,用10ul的针进样,可以拔下来洗,甲醇或乙醇,你的苯甲酰氯不酯化么?苯甲酰氯直接进柱子会损害柱子的,应该酯化一下再进。而且黑色的应该不会是一次进样就产生的,应该是你的针用的时间长了逐渐残留的,可以小心的用铬酸洗液处理掉的。
2012年07月14日发布人:ztj970831
-
用苯甲腈做溶剂,怎么后处理?,建议你上根短柱子, 先用石油醚把苯甲氰冲掉, 再 加大极性把你的东西弄出来, 再进一步的纯化,问题是我的东西,石油醚也能冲下来。,苄腈溶于热水,用水萃取出来即可,呵呵,这个我也试过了,效果不是很明显啊,是用热
2014年03月11日发布人:happydream
-
一个吡啶化合物环上同时有氰基和甲氧基,现在要求保留氰基同时脱去甲基,请问有什么好方法?
BBr3可以做,但是试剂比较贵,有没有好的替代呢?,HBr/HOAc,HBr这些便宜都可以脱甲基,关键是氰基会变成酰胺或者酸,如果非要用这样
2014年03月15日发布人:shuishui
-
今天用甲苯作溶剂,合成对甲氧基苯乙酮,先加的的甲苯,然后加催化剂三氯化铝,然后控制温度五摄氏度以下,滴加乙酰氯,滴加一会儿温度到了十摄氏度以上,意识到甲苯与乙酰氯反应了。怎么处理?,更换二氯为溶剂进行反应吧,之前是用的二氯甲烷 今天
2014年03月12日发布人:jiushi
-
各位大虾,我用5-降冰片烯-2-羧酸与亚硫酰氯反应,没有加其他溶剂,也没加催化剂,在70℃下加热回流,我想问一下需要反应多长时间?我看的两篇文献,一篇反应1h,另外一篇反应12h,这也区别太大了吧!急,实验正在反应中!另外,后处理怎么弄
2014年05月29日发布人:艰苦奋斗
-
1、甲胺与酮反应,生成亚胺我采用的是酮和甲胺乙醇溶液反应。有些说要加酸作催化剂,是不是加无水醋酸?盐酸有水可以吗?PH=5,6应该就可以了吧?有的人说什么都不加?
2、生成亚胺是可逆的,所以后面我采用了加入“活性镍+氢气”:之前实验
2014年05月17日发布人:风往尘香
-
不会解析ESI的质谱图,大虾帮忙看看。
样品是甲胺(有可能是二甲胺)。质谱图离子峰 42.7(丰度61%),43.5(丰度60%)55.1(丰度31%) 66.0(丰度100% )99.3(丰度10%) 样品对吗? 是甲胺还是二甲
2007年08月17日发布人:snow_white
-
目前想把一个脂肪短链羧基做成酰氯用于合成酰胺,使用SOCl2做反应溶剂回流,温度控制在60度,1个小时,溶液颜色从透明逐渐变为棕红,文献报道该酰氯为黄色油状,我得到的总是深棕固体,变黑是由于温度太高酰氯坏掉了吗?拿来做下一步,加入-NH2
2014年03月01日发布人:teddy