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按文献用甲苯或苯回流分水,也分不出多少水来呢。投了5克,就出了一小滴水,我估计还可能是溶剂中的水。
应该是没反应吧?求做过的指点一下。
还有,我查了查文献:看苯硼酸酐和原料苯硼酸的核磁几乎是差不多的啊,熔点也是一样的,那怎么区分呢
2014年06月08日发布人:shuishui
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?,极性柱子测出来的完全是一个大包,然后用非极性柱子测,前面也会出现一个包,把温度变变,GC找条件一般就是改变操作参数(柱温、载气流速)和更换柱子,多试几次看看吧。,我们又试了检测情况差不多,前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯,也是同样的结果
2009年10月15日发布人:dsh080808
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我想利用氯甲酸苯酯合成磺酰脲,先用苯磺酰胺和氯甲酸苯酯反应再和胺反应,但是苯磺酰胺和氯甲酸苯酯反应一直不理想,有谁做过类似反应,求教步骤和条件,谢谢,氯甲酸苯酯是一碳酰氯呀。是不是容易变坏呀?
建议查一下有没有三光气的文献,可能操作性好一些。,磺酰胺的亲核性不好吧?,我也想做 磺酰胺和氯甲酸苯酯不好反应吗
2014年05月19日发布人:vbnm
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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,加过量缚酸剂如三乙胺,吡啶等试试看,我也见过这篇文献,按照这个方法做过,烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀,请问你做过这类反应吗?,注意:
1、酰氯制备因素考虑:亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的,为了提高环丙甲酸的
2014年06月12日发布人:teddy
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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酱油中3-氯1,2-丙二醇的测定方法??
有没有朋友做过这个项目呀?
不用MS 只用GC作。
用七氟丁酰基咪唑衍生。
检出限可能挺高的,请高手指教!
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-4-14 17:31
2010年04月17日发布人:饮食男女
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~~~~~~~~~~~~~~[/size],[size=2]图4~~~~~~~~~~~~~[/size],[size=2]图5~~~~~~~~~~~[/size],[size=2]如果培养基没有变浑浊,很大可能是真菌污染[/size],[size=2
2015年04月07日发布人:079777chao
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代替HCl气体,操作更方便。氨基不用保护的。,氨基最好保护下,先乙酰化,再制成酰氯,然后和酯反应,最后才除掉保护基,酰氯和氨基反应更快,另外不要用乙酰基保护,否则SOCl2一煮,保证你得到一锅粥,建议用直接买对硝基苯甲酰氯,与醇反应,然后还原硝基
2014年03月01日发布人:艰苦奋斗
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我是用Pd/C作为催化剂的,反应结束后我进行产物回收,但产率一直不高,明明已经反应完了,我的回收却只有60-70%那么多,求各位大侠帮着分析分析原因啊。会不会是在称溴苯的时候溴苯已经挥发了啊?,溴苯沸点低的话有可能的,尤其在加热
2014年03月04日发布人:iop