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我的样品是用甲醇溶解,为什么杂质峰面积会越来越大,以前做过进样精密度验证,没出现这种情况,该怎么处理?,可能进样针有残留,如果物质高保留的话,聚集在柱子中也会变大,很可能是在进样口处有残留,反复多次洗进样口。,是不是前处理有问题啊,样品在
2011年07月23日发布人:cherry_chen
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我们要测石英玻璃中的杂质含量,
主要杂质成分为:Al Ba Ca Li Ti K Na等。
前处理所用的酸(主要是HNO3和HF),首先HNO3不能是玻璃瓶装的,某些金属元素会溶出,背景太高。不知道有哪些
2015年08月18日发布人:small2011
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[font=黑体][size=6]我HPLC测糖蜜和玉米浆(含杂质较多,蛋白、多种氨基酸等)中生物素含量,标品中生物素在7.7分钟出峰,在两个样品中7.7分时间左右有风出现,但峰面积很大,经计算不合实际,初步判断不是生物素的峰,可能是被杂
2011年06月11日发布人:gx0406
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各位战友!我已经做纯化三个月了还没出来!觉得快绝望了!我纯化6his蛋白,用过INvetrogen的Ni离子用过Clontech的Co离子,也用过pH8.0,7.0,6.8的Buffer,可是
2013年05月18日发布人:红茶可乐
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不知哪位同行做过氯吡格雷片,国内晶型I 粘冲是否很厉害?有什么办法?谢谢,1.降低环境湿度到30%以下。
2.使用电镀冲头(有利缓解粘冲)
如果以上都不行就要考虑处方工艺的问题了。
另:这品种不好做,片子易变色,有关物质
2014年01月24日发布人:熊猫
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如题,我们做用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD
2010年11月13日发布人:ongon
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各位大侠!兄弟姐们们!打扰了,最近在做瑞格列奈片的溶出曲线比对试验,发现在0.1M盐酸中,5分钟溶出度为46%,10分钟溶出度竟然是39%,测定方法是用荧光测定,不知道什么原因,请各位高人不吝赐教!,没听说有这种情况,药典是紫外
2014年04月12日发布人:大学习
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吡咯烷酮是不是气化后分解
有时间大家常交流。。,我也遇到同样问题
我使用1ul的进样针
确认仪器没有问题
当样品稀释后重现性还好
但是此浓度不宜做标定,是不是泵有问题了?流动相流速不准确,或是比例不准确,查查仪器,我觉得是仪器本身固件出了问题,用的是1ul de 针,不
2010年05月01日发布人:3042128005
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[size=2]半个月前做乙醇的挥发性杂质(药典方法) 40° 12min , 40° 到240° 10℃/min 维持10分钟 ,结果甲醇峰还勉强,尽管不是很美观 ,我用不分流, 恒压模式, 51kP 的柱头压, 15mL/min
2015年01月05日发布人:荷塘青蛙!
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我们在做卡培他滨片,发现在影响因素条件下的杂质A增加比较快,该杂质主要是水解引起的,请问如何控制?谢谢,我的缬沙坦好像也碰到这种问题,不知大家如何解决的,这应该是个好的话题吧,可否考虑粉末压片,或者干法制粒,包装外,另加防潮袋。但原研的
2014年05月29日发布人:但是