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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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最近在测氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)两种药物,发现保留值不太稳定(在0.X~1.X波动),分析不出其中的原因。为了让大家能够更清晰地了解其中情况,我把我自己的分析叙述一遍。(注:我的流动相是0.04mol/l的磷酸盐缓冲溶液
2009年11月21日发布人:ross_racheal
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实验室用离子选择电极做氟离子,GB7484-87,空白电位值越来越低问题出在哪里?,有温度要求的吧,用多长时间了,一般要从氟离子复合电极上找原因,换个电极试试,操作人员的问题。,都是室温,大概才用了1-2年,之前电极坏了一次,更换过,而且
2014年12月25日发布人:小牛牛
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最后由 miracle 于 2010-11-14 17:22 编辑 [/i]],可以通过核磁判断,氟对苯环上的O,M,P三个位置的耦合常数都不一样,O大于10,M是6-8之间,对位是1-4之间,而一般苯环上H-H的耦合就不一样,邻位是6-8
2010年11月17日发布人:trymybestchy
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差前两年就出现了,只是没有现在厉害。开机走基线约1小时,基线平稳后开始进氟标液,4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近20PPM,随后进样,大概在4PPM左右,但误差还是较大,连续进样几次,最大偏差有30%这样,测的值在3到5PPM之间
2014年09月04日发布人:bohe221
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我们公司去年刚进的一台LYO——40型冻干机,用的是神户制钢的螺杆机,从今年开始出现制冷效果不佳的问题(主要是前箱制冷的时、后箱制冷速度正常,且冷阱后期时温度可达-70℃),我们初步判断是漏氟,每次加完氟之后制冷效果明显提高,但过一段时间
2014年04月14日发布人:longquan
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我做的含氟聚氨酯测出来的TGA怎么比不含氟的低呢?郁闷啊,文献上都说加了提高其热稳定性,我的氟是通过聚合的方式加上去的。大家能不能给点儿意见?,有残留的游离态氟的化合物单体,改变了酸碱性,造成高温下的酸性水解!,氟是怎么接上的,带氟的聚醚
2011年08月23日发布人:加盐的咖啡
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,就要注意了在纯乙腈下,单向阀容易失效。最好加入5%的水。[/size],[size=2]为什么不能用纯乙腈呢?[/size],[size=2]一般不都是用色谱纯的乙腈吗![/size],[size=2]大家说的应该是恒流用的纯乙腈吧,我觉得
2015年11月24日发布人:finger
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肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量
采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固
2010年10月28日发布人:kakaash
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[size=2]仪器是万通的792,柱子用了4年多了,期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命,重复性差前两年就出现了,只是没有现在厉害。开机走基线约1小时,基线平稳后开始进氟标液,4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近
2015年07月17日发布人:暗香涌