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一直用石油醚重结晶,但最近重结晶损失特别多,因为该产品在石油醚很容易析出,热过滤时损失大量产品,有哪位同仁做过该化合物的重结晶,分享一下经验。,楼主下步是要还原的吧? 正准备做这化合物的,呵呵,是啊。,可以加弱碱成盐吧 溶剂萃水相 然后水相酸化 提取 浓缩 应该收率高点吧
弱碱可用碳酸氢钠
2014年06月06日发布人:艰苦奋斗
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[size=2]本人3’端已经测出来了,现在做5‘端,却怎么也扩不出来。5'RACE做了两轮pcr,用的都是以下程序:即1、94度2分钟。2、94度30秒,72度3分钟,5cycle。3、94度 30秒,70度30秒,72度3min,5
2015年08月05日发布人:月牙牙
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[size=2][color=Black][font=黑体]1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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目前想把一个脂肪短链羧基做成酰氯用于合成酰胺,使用SOCl2做反应溶剂回流,温度控制在60度,1个小时,溶液颜色从透明逐渐变为棕红,文献报道该酰氯为黄色油状,我得到的总是深棕固体,变黑是由于温度太高酰氯坏掉了吗?拿来做下一步,加入-NH2
2014年03月01日发布人:teddy
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[size=2][color=Black]在做硝基呋喃实验时,调节PH过程中发现很不稳定,PH值要很久才能稳定下,不知道是不是PH计问题?要是PH没有调节好,硝基呋喃结果影响大不?[/color][/size],[size=2]一般7
2016年03月22日发布人:owanaka
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各位大虾,请问有没有人用XRF检测样品中氯和溴的含量?目前欧 ROHS盟等都在提氯和溴的含量控制指标了。岛津公司最近推出了氯检测的标准曲线,含5个标准点,看了他们提供的数据还不错。日本电子XRF好象仅有两个标准点,不知道其他公司的仪器这方
2015年03月11日发布人:夜蓝星
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://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140619/5354404/[/url]
这时想到用DB-1做有机氯很好,能不能用DB-5做有机氯呢?有人做过吗?发图谱共享吧。 ... [/quote]
[size=2]DB-5,可以
2014年09月19日发布人:iii_ii
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用2-氟-4-硝基苯甲酰氯和甲胺气体反应,为什么没有生成N-甲基-2-氟-4-硝基苯甲酰胺,而是成盐了。我的甲胺气体是用甲胺水溶液滴在氢氧化钠固体上产生的,经过分子筛干燥了的,累不累撒,直接将酰氯滴到现成的甲氨水溶液中就行了。酰氯稳定着呢
2014年06月12日发布人:jiushi
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[size=2]请问下,哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物,我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53,而标准GB/T21311-2007中母离子为209,我进了一针标样,没有209的目标峰,是怎么回事
2015年12月19日发布人:IAM007
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硝基氯苯加氢出现了脱氯,加了点双氰胺就不吸氢了,是因为双氰胺抑制了吸氢速率来抑制脱氯,还是通过什么机理抑制脱氯的,其可以与钯配位,减少了钯对C-Cl键的氧化加成,尽量靠加抑制剂或控制条件,要考虑成本的,催化剂用的是雷尼镍,可以考虑使用
2014年02月12日发布人:adg