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本人有机菜鸟一枚,最近在做溴苯和苯硼酸的偶联,碱用甲醇钠或者碳酸钾,催化剂为钯碳,65℃回流2h。反应结束后做液相,几乎全是苯硼酸,既没有溴苯,也没有联苯。相当困惑~,碱换醋酸钠,催化剂用Pd(dppf)Cl2,溶剂用DMF,R:KOH
2014年05月21日发布人:jiankufanhan
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镁 2.0g
制成 1000片
2、规格
本品的规格为每片含主药氨氯地平5mg(相当于苯磺酸氨氯地平6.93mg)。
3、制备工艺
3.1制备工艺:
将主药及各辅料分别过100目筛,按处方量称取
2014年05月22日发布人:ayanyang
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最近要做HPLC,柱子是用甲醇封的,但是我要用乙腈做为流动相,这换的过程中怎么操作,有哪位知道,请指教!,直接冲柱子就行啊,不过要等的时间长点。,直接替换就可以了吧 两者也不存在不互溶的问题,直接将色谱纯乙腈脱气换上就行 甲醇和乙腈混溶
2010年12月17日发布人:qlsANDwhk
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冷冻干燥机可以先把温度降低再放进样品后启动真空泵,这是有板层控温的。 然后预启动机器10min,再放样品进入会好些吗?还有不能超过瓶子多大的体积啊?操作手册说不超过2cm,可是没说瓶子高度。第一次使用这机器,很多不懂。,就是先把瓶子的乙腈旋
2016年04月26日发布人:美丽婷婷
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用苯甲腈做溶剂,怎么后处理?,建议你上根短柱子, 先用石油醚把苯甲氰冲掉, 再 加大极性把你的东西弄出来, 再进一步的纯化,问题是我的东西,石油醚也能冲下来。,苄腈溶于热水,用水萃取出来即可,呵呵,这个我也试过了,效果不是很明显啊,是用热
2014年03月11日发布人:happydream
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然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
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我作反应的原料是,苯环对位上分别是一个甲基和正十二醚键,NBS溴代,BPO为引发剂,四氯化碳为反应溶剂,目标产物应该是左边的甲基那里上一个溴。做了很多次就是不成功。
前几次:可能NBS加入的太快,导致上了两个溴,然后水解成两个羟基,变成
2014年02月20日发布人:jiankufanhan
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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
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使用甲醇保存色谱柱就让我纳闷,为什么不用乙腈呢?现在工作了,知道了乙腈的价格较高,难道是价格的原因吗?[/size]
[size=3] 直到最近才找到令自己满意的答案。一次工作时,用液相测他唑巴坦的含量,配流动相时,规定为加入乙腈后
2010年03月02日发布人:yfdihdx
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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui