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二异丙胺大家是如何除水的啊?LDA制备需要注意什么?,分子筛稍微干燥下吧,LDA其实是很好做的,稍多加点BuLi吧,最好的办法莫过于无水无氧下减压蒸馏。,KOH蒸馏吧~~,先加CaH回流,再蒸出,我是加了点钠 然后氮气保护下蒸馏,馏分用氢氧化钾干燥保存,水含量可以达到800ppm,也就是0.08%,用氢氧化钠干燥,然后蒸出来,用氢化钙回流4-8h,然后蒸馏。
2014年07月08日发布人:teddy
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吗?,我们样品的杂质很少,总杂质0.3%以下(面积归一法),都是未知杂质。
方法验证的强降解项目的目的之一是:考察通过强降解产生的杂质和主成份的分离情况,从而检验方法的适用性。
现在这个样品无法降解,得不到杂质,也就无法考察方法适用性了
2010年05月15日发布人:cinddy
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大家好,我是新手 气质联用测酚 scan模式不出峰 sim模式出峰 但是出一半的峰 而且苯酚的峰很宽很杂。急求 谢谢各位啦,坛友,什么条件?
苯酚直接测不太好吧应该用酸酐乙酰化后再测就好多了,什么叫出一半的峰?你浓度多少?SCAN
2011年09月11日发布人:yunnangt1
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2.跑板检测用的是石油醚:丙酮=1:1
都做了下,跑板的效果都不好,也不知道哪出问题了:
1.酚羟基活性太弱,不好反应?
2.DMAP似乎吸了点水,是否能用?
3.反应体系是否需要无水状态?
4.反应的加料顺序、用量和温度
2011年10月27日发布人:anxt2006
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作已知杂质检测,用的等度。
所有的方法学研究 ,比如精密度、重复性的供试液,都必须把一定量的杂质与主药溶液混溶当供试品溶液吗,这样做,再加2浓度,就成回收率试验了?
检测限 定量限 用把杂质加到供试液里吗?,主成分含量测定的
2011年01月10日发布人:yyat
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[b]美国Thermo Electron SPA公司[/b]
公司历史:Thermo Electron SPA公司最新型号的元素分析仪Flash EA1112是在原CarloErba(意大利 卡拉尔巴)专业成熟的EA1110基础上,应用先进设计改进和升级而成的,是目前最为可靠和准确的元素测定仪
2013年01月05日发布人:liuhw
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大家好!我想通过旋蒸来减压蒸馏提纯溶剂(此溶剂是直接购买的分析纯),溶剂的沸点是240度,里面杂质种类较多,有34度的,56度的,96度的,还有130多度的,能不能通过旋蒸将杂质都蒸除呢?温度设置为多少比较好呢?,通过旋蒸蒸出大量溶剂是
2011年04月12日发布人:gshaojun0823gs
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,非常感谢!,四个九你直接分析就好了 icp做起来是有点难度 不知道你找五个九是想做啥,你想做啥,4个9的用质谱就可以了,4个9的会引入其它杂质吧。,用质谱的可以,用ICP来分析还是需要找高纯的铝做基体匹配。,同意,如此高纯度,杂质含量要求非常低
2015年10月20日发布人:龙泉
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今天省里来检查我们市地表水,和我们监测站同步采样,现场加保护剂。。省里带走一分样品。然后跟我们实验室数据做比对。。靠,现在环保就是自己人折腾自己人.....烦啊,我做的是挥发酚。。例行监测经常就是未检出。。现在萃取法检出限改为
2015年05月01日发布人:a456
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产物中间大极性杂质大概在4%,用乙酸乙酯跑大概在原点。求高手指教除去的方法。柱层析不考虑,量比较大。
对于这种杂质使用大极性的溶剂洗好还是小极性的溶剂洗好。,按你说的乙酸乙酯都跑不起来的东西极性那就不是一般的大了,是不是什么盐!
先用
2013年06月21日发布人:#断点#