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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分所需要的柱子。
因为要做溴氰菊酯和氯氰菊酯的药代动力学,需要对两个药物进行手性拆分,手头上有一根:BGB-172(30m ×0.25mm × 0.25 μm, 20%的4-丁基二甲基-β-环糊精
2010年09月14日发布人:fslcx
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,大约2h,用的是把酰氯生成甲酯的方法TLC检测,反应完全。
2.旋干上述的反应液,产物用干燥的THF溶解。在冰浴条件下,滴加到事先用干燥THF溶解好的香豆素类似物溶液中,并且首先地加入了三乙胺作为缚酸剂和催化剂,
反应6h,香豆素原料仍旧
2014年06月14日发布人:ass
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小生作一新分子的原核表达,预测分子量9.0 KDa左右,载体是pGEX-2T,GST融合载体,测序也正确,试过37度,30度,28度,IPTG 0.4-1.0mM,都不表达,连包涵体都没有。真急人啊。各位提提建议,不甚感激[/font
2013年07月30日发布人:嗅嗅
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coupling的时候就是直接用的,没蒸。,推荐一帖:[url]http://emuch.net/html/201005/2030543.html[/url],你用的是哪个厂的,天津试剂六厂,那重蒸能用金属钠吗?,二异丙胺用氢化钙重蒸即可,先回流再蒸馏,不过我做的经验来看,二异丙胺很容易变质吧,刚蒸完的一个月使用很好,反应很好,再用用结果就不反应了。无语
2014年06月10日发布人:风往尘香
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甘油酯的最大吸收波长呢?这些要是都合适流动相是不是可以调整下,用甲醇和水,甲醇和甲酸或者磷酸,或者缓冲盐什么的,或者把上面的甲醇都换成乙腈?多试试比例看看,没有做过,脂肪酸甘油单酯都是用高碘酸氧化法测定,0.1g含蓖麻油单甘油酯的样品,自己制备
2011年10月22日发布人:s110201108
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氨基酸的氨基保护-
请问,氨基酸用BOC酸酐保护以后,是什么性状,是油,还是溶液?怎么后处理呢?谢啦,楼主对产物形态不要太介意。反应完产物可以以羧酸钠溶于水相。将水相用有机溶剂洗涤,除去过量BOC酸酐。然后再将碱性水溶液调到中性(微酸
2014年06月09日发布人:ass
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[size=2][font=黑体][color=Black]本人课题是有关ZSM-5分子筛催化方面的,查阅相关文献发现有人证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关,也就是说分子筛失活快慢跟分子筛内部缺陷/分子筛外表
2015年12月14日发布人:966735obeng
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,,油脂中的酸的甘油酯,用甲醇钠很容易转化成酸的甲酯,而游离酸则不同。,高温反应不太方便吧?我想测的是一种有机酸,含两个羧基,有点像苹果酸的结构,不知道是否可以。
是属于酯交换反应吧?甲醇比丙三醇分子量更小,所以反应易于向正方向
2010年02月04日发布人:kcuw589
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[size=2][color=Black][font=黑体]1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁
2016年04月02日发布人:功夫张CJ