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做富马酸比索洛尔原料药的检测,完全按照10版药典,检查其残留溶剂时,在乙醇和异丙胺之间出现了一个原来没有的峰,拿之前做过的合格的样品来测,也出现了这个峰。ps:空白,对照里面都没有这个峰。
现在不知道这个峰是什么呢?按照工艺路线来说
2015年03月13日发布人:迷糊小鬼
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太温和了,经打听,有人做过脂肪酸(十六碳的)和二乙醇胺的反应,采用两步法反应,1、加热到130℃,反应3h。2、降温到70℃,再加入一部分二乙醇胺和氢氧化钠,再在70℃反应3h,产物就是烷醇酰胺类产物。
所以你那个原理应该是类似的。可能
2014年06月22日发布人:iop
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实验需用乙二胺,之前没用过,查了一下,乙二胺遇高热或氧化剂等有引起燃烧爆炸的危险,使用时密闭操作,注意通风,禁配物:酸类、酰基氯、酸酐、强氧化剂。
避免接触的条件:空气。
避免接触空气的话那我该怎么取呢?打开瓶盖不就接触空气了吗?另外
2014年03月19日发布人:风往尘香
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最近做一个反应
第一步是乙二胺和氢溴酸反应得到乙二胺二氢溴酸盐
然后我用甲醇做溶剂,冰浴
据说在滴加氢溴酸的时候会有白色晶体,但是没有
然后我就旋蒸了一下,溶剂怎么都蒸不完,然后
我就把那瓶东西扔冰箱冻了一晚上
抽滤的到的是
2013年06月21日发布人:翔少爷
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正丁基锂拔氢后二溴乙烷上溴,用TMEDA做催化剂,没找到具体操作文献,那位大虾有做过类似的反应,请问一下各个底物的当量要投多少啊,还有具体操作条件?,正丁基锂拔氢后二溴乙烷上溴???什么意思啊 不太明白
这样的反应一般低温-20度到
2014年02月25日发布人:adg
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昨天做硝基甲烷,用的的安捷伦6850的机子,HP-1的柱子,100的初温,160的进样口温度,200的检测温度。进样后一分多点出峰,进的第一针峰型还很好,是一个峰,但是进二的针的时候,主峰都分叉了,还很难看。这个是咋回事啊??那个高手
2009年08月25日发布人:zhaoxiaoqin1111
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色胺先在吲哚N上拔氢 2eq NaH 2eq CH3I 溶剂为THF,有产物但怎么做产率都极低。然后在伯胺上Ts保护氨基,希望各位大牛给予解答,不胜感激!!!,无水无氧操作是否严格?thf建议买干燥好了的,尝试一下硫酸二甲酯,上甲基。,是
2014年06月07日发布人:风往尘香
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呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。,你的色谱条件是什么
2011年11月09日发布人:爱汾析
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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[size=2]请教各位一下:
三聚氰胺一酰胺二酰胺的溶解性怎样的啊?配标准的时候用什么来溶啊。用乙腈了,效果很差。有文献说用2N的氨水来配,不过氨水应该不能进出质谱的吧。[/size],[size=2]请问可不可以2mol/L的氨水先
2014年12月10日发布人:sunshine039