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本实验先用Boc2O对氨基丙醇的氨基进行保护,然后用其羟基对对硝基苯氯甲酸酯的氯进行取代,本人所用的溶剂有Et3N和DMF,催化剂是DMAP,而且要在通氮气情况下操作,请问反应条件应该如何,例如温度,反应时间应该多少。而且各位大虾们对小弟
2014年06月13日发布人:vbnm
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水解+产品原来含有的游离氨基酸,因为水解条件都是经过反复试验优化得来的,应该说是完全水解的了,因为自己也做氨基酸,我来总结一下LS的观点.
1.6N盐酸水解一天后的产物为总氨基酸
2.不水解只稀释定容的方法为游离氨基酸
由于氨
2023年07月23日发布人:化小样
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A的分离度也越来越差,基本上进个几百针后分离度就达不到要求了,但是理论塔板数没多大变化,我有以下几点疑问:
1.我看了下氨基柱的有关资料,觉得寿命应当不会这么短,我的流动相是KH2PO4缓冲盐:乙腈=28:72,流速 2.0ML
2011年11月23日发布人:vcve
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这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。
用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。
衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取
各位
2010年05月30日发布人:smile1013
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我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月22日发布人:ass
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使用甲醇保存色谱柱就让我纳闷,为什么不用乙腈呢?现在工作了,知道了乙腈的价格较高,难道是价格的原因吗?[/size]
[size=3] 直到最近才找到令自己满意的答案。一次工作时,用液相测他唑巴坦的含量,配流动相时,规定为加入乙腈后
2010年03月02日发布人:yfdihdx
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b
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---有时出现差异。
像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。这是由于(1)对于硅表面与目标成分的相互作用(附着)的流动相的有关,因有机溶剂分子的化学性质不同而已;(2)对处分溶解能力的
2016年01月25日发布人:XYZQ
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我们单位使用的是天津四友(招标)乙腈作为质谱的流动相,当然调试的时候使用美国进口的,可根据我们实验到现在也没感觉国产的不好在哪,知道进口的好,也知道可以进行图谱分析,就想请教各位老师进行讨论,国产的乙腈难道真不行吗?谢谢,您可以对比着走
2011年11月18日发布人:张汝君sandy
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[size=2]新买的Luna氨基柱, 流动相用含水很多(大概90%), 发现峰的保留时间不断提前; 而且用Mass时背景干扰很高, 不进样品只用流动相时, 质谱scan100-1000,结果出现227和453两个比较高的离子, 请问
2015年04月21日发布人:PINK