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做金属有机合成,在二氯甲烷溶剂中加入三乙胺,生成三乙胺盐酸盐,最后想得到的是金属有机的晶体,但是在二氯甲烷中得到的是澄清溶液,最后结晶还是先结出三乙胺盐酸盐,求各位虫友帮忙,如何除去三乙胺盐酸盐或者谁有类似经历哪步出错了。反应都是在无水
2014年03月08日发布人:shuishui
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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如题,请教氮杂吲哚的色谱条件,我试过乙腈-磷酸二氢钾(三乙胺调pH到8.0,7.2,6.8,6.5,3.0),都有不同程度的拖尾,用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰,用乙腈-三乙胺(氨水)等组合,则出现两个峰。请大家帮忙啊,谢谢!,可以试一下
2009年11月16日发布人:shadow809
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小弟准备合成一些COP(2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷),查了不少文献和一篇专利,可是文献和专利的合成方法差距很大。
在我的实验中,第一步CP(2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷),已经成功合成了,但是第二部的氧化实验,老是
2014年05月29日发布人:ass
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[size=4][color=Black][font=楷体_GB2312][b][求助]PCR有杂带,怎么办?
曾今做出过没有杂带的,可是过了两个星期,做同样的东西,同样的条件,只是换了一台PCR仪,就一直做的都有杂带,大家
2011年10月07日发布人:小螺号
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各位,本人现遇到一个问题,片剂,规格1mg,片重90mg,粉末直压工艺,混合采用等量递加法,混合后测30份混粉样品,混粉含量为理论量得96%左右,RSD1.5%左右,按含量结果100%压片,结果素片连测20片(包括压片的前中后各阶段)含量
2014年03月12日发布人:jkh123
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如题所示:有没有哪位大神做过或者知道苯酚的羟基定位效应,如何才能使取代基只在对位进行反应,或者只在邻位进行反应。我的原料是苯酚,甲醛,二甲胺,从位阻方面分析的话应该对位会优先反应,可以从减弱条件方面入手,加催化剂只能加速反应,而且再怎么
2014年06月11日发布人:iop
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请教环氧基和端羟基化合物开环反应条件条件,最好是碱催化,具体反应温度、时间以及催化剂等,本人很久没做过合成了,现在很迷茫!,氢氧化钾做碱,DMF加热80度大约5小时,NaH 你可以试试
这个碱性绝对可以,追问一句,环氧丙烷和端羟基
2014年02月07日发布人:teddy
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、二级胺峰较尖,而酰胺和吲哚等杂环氮上的氢峰很宽,甚至观察不到,具体解释跟N-H交换太慢、氮核的电四极矩引起一个中度有效的自旋弛豫有关,最好在CDCL3里做!,可是氯仿没法子溶呀 而且前几次做都出现活泼氢的峰 后来为了纯化非别用氯仿和甲醇
2011年01月08日发布人:ligang8974
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一个吸收峰,可能是羰基的吸收峰吗?,应该不是!要不就是二聚了!,可能是,不过也可能是想苯环的骨架振动,“芳香族杂环含羧基的化合物”,是含氮的杂环吗?这个峰强度如何?,在1631处羧羰基的吸收峰一般不多见。但影响吸收峰位置的因素很多,比如共轭
2010年09月12日发布人:danning2006