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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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出的峰太多了,也搞不清哪个峰是什么物质,有没有人做过相关的分析啊?,你也可以参考美国职业卫生局的关于此物质的防护材料的资料。,你可以加个标准样品,如果那个峰面积多了则就是这个物质,你分别进二乙苯和二乙烯基苯的标样,就能定峰的位置了,进了标
2013年05月10日发布人:巅峰时刻#-#
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关于邻苯二胺液相测试前需要处理,这个东西好像很容易被氧化,因为处理完以后出来的峰跟邻苯二胺对不上,不知道邻苯二胺被氧化成什么东西了?溶液体系显碱性。,楼主没有讲清楚检测的是什么样品,怎么进行的前处理,是否按标准方法操作的,用的是什么色谱柱
2010年03月13日发布人:dsh080808
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[size=2]间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?[/size],[size=2]酰胺
1、σC
2016年04月18日发布人:蓝蝴蝶
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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罗丹明与乙二胺反应
为了只与乙二胺一端的氨基反应,我把过量乙二胺溶解在二氯甲烷中,用三乙胺做碱用来中和反应产生的酸,罗丹明是缓慢滴加于含乙二胺的溶液中的,并且冰浴,剧烈搅拌,结果是酰氯化的蓝紫色的罗丹明变为了橘红色,最令人费解的是生成
2014年03月16日发布人:jiushi
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想要从对羟基苯甘氨酸制备成对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐,具体如何操作?用氯化亚砜酯化是否可以,SOCl2对酚羟基有影响么?酯化后的盐酸盐如何制备,直接滴加盐酸?望给位虫友不吝赐教,谢谢!
注: 对羟基苯甘氨酸微溶于水和甲醇,对羟基苯甘氨酸甲
2014年03月09日发布人:teddy
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[size=2][font=黑体]今年315晚会中,报道了山东化工厂生产的调和汽油,其中有一个成分:甲缩醛。
甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味,可溶于3倍的水(20℃时水中溶解度32%(质量))。对粘膜有刺激性,有麻醉
2015年04月24日发布人:如影随形
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各位大侠,对于间二硝基苯的提纯,有人设计了:让对二硝基苯,邻二硝基苯先烷氧基化,而间二硝基苯的不参加反应再提纯,说这种方法间二硝基苯的纯度可以达到99以上,不知道哪位高手给点意见。还有就是烷氧基化怎么做?谢谢!,硝基芳烃异构体大部分可以用
2014年05月19日发布人:jiankufanhan
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请问各位重蒸二异丙胺和三乙胺能否用金属钠?做Sonogashira偶合,要求无水无氧,这时能用二苯甲酮做指示剂吗(就像用金属钠重蒸THF时加二苯甲酮做指示剂一样)?,路过。。。。。。,我们用氢化钙蒸。
不过做Sonogashira
2014年06月10日发布人:风往尘香