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我分离乙酸乙酯萃取部分为选择合适的洗脱剂,分别对氯仿甲醇系统(3:1)和石油醚丙酮系统(3:1)洗脱剂点板,结果在紫外灯下发现氯仿甲醇系统的板上推到了溶剂前沿,展宽严重,是横在板上的一条线,而石油醚丙酮系统的板在紫外灯下则只是在原点有一个
2010年09月19日发布人:zzy870720z
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9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应 有人做过吗?9-硼酸酯蒽 在反应中 好像掉硼酸酯 比较严重。。反应不上。
反应条件 都是最基本的,四三苯基膦钯,碳酸钾,水,甲苯,336,这个反应没有做过,不过Suzuki偶联经常导致
2014年06月23日发布人:iop
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前提:原料很纯,结构式中M为一具体结果,上无可溴化位点。
想要得到溴化物,试了两种方法:
1.液溴/冰乙酸催化,二氯甲烷体系中室温搅拌过夜,产物核磁谱图很乱;
2.液溴/冰乙酸催化,二氯甲烷体系中50℃搅拌8h,产物核磁谱图很乱
2013年06月21日发布人:我是夜猫子
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[size=2]相关检测项目:
miinstrument pf
我用INNOWAX柱子,分离丁酮和甲醇、异丙酯,分不开,我用的条件是:50保持5min,2.0度/min升至60度,再以10度/min升至150度,保持2分钟,分流
2015年08月27日发布人:夜猫子
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[size=2]白酒气相色谱检测出己酸乙酯特别高,但实际样品也就1.2左右。帮帮忙啊[/size],[size=2]请问乙酸乙酯特别高?还是己酸乙酯高?什么柱子?乙醇峰是哪个?[/size],[quote]原帖由 [i]vvmmoy[/i
2015年11月28日发布人:盼盼
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现做一固体制剂,准备整理CTD资料,有三个规格,且三个规格的各组分处方量不相同,这种情况,资料整理到一套中,还是三个规格分开整理啊?感觉两种情况整理起来都显得比较乱,审评中心针对这样情况,是怎么建议的呢?请有经验的同仁解答。,如果API和
2014年02月06日发布人:a456
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我分的是乙酸乙酯萃取部分,点板发现里面成分极性两极分化,最开始,样品点板的时候发现石油醚乙酸乙酯系统(2:1)跑的时候只有一点一点跑上来,其它的基本跑不动,就用5:1过柱,下来一个浅黄色色带,分的比较开,收集下来后,稍加大乙酸乙酯的比例
2010年07月27日发布人:gshaojun0823gs
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b
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杂质和要是乙酸乙酯萃取防止乙酸乙酯水解。调节ph,要尽量用低浓度的酸,低温下调,ph 2~3一般不会脱boc,boc倒是没掉 结果酯在酸性下水解了 我还是在冰浴下调酸的 不知道怎么解决啊?望指点。,但我做的却发生了酯的水解 不知道是不是用地碱太强或酸性下水解了 请问调酸为什么要调到2-3呢 调至7中和碱不就行了吗?还望指
2014年06月05日发布人:iop
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最近做了一个样,乙酸乙酯部分,发现里面含鞣质多酚类物质特别多,点板成点性效果也不好,一条带。氯化铁检测为蓝黑色,把里面一些其他中等极性的非酚类物质都掩盖了。请问在深入细分之前该如何处理这部分萃取物(量比较多接近100g),有什么好办法么
2010年09月07日发布人:notrjhn