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如题,请教氮杂吲哚的色谱条件,我试过乙腈-磷酸二氢钾(三乙胺调pH到8.0,7.2,6.8,6.5,3.0),都有不同程度的拖尾,用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰,用乙腈-三乙胺(氨水)等组合,则出现两个峰。请大家帮忙啊,谢谢!,可以试一下
2009年11月16日发布人:shadow809
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,加过量缚酸剂如三乙胺,吡啶等试试看,我也见过这篇文献,按照这个方法做过,烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀,请问你做过这类反应吗?,注意:
1、酰氯制备因素考虑:亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的,为了提高环丙甲酸的
2014年06月12日发布人:teddy
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本人做邻苯二甲酰亚胺的硝化,用发烟硫酸和硝酸混合,慢慢讲原料填入,80度下反应28min,但是结果没有,冷却没有结晶,各位大神,这是怎么回事?????还有,我有用五氧化二磷和邻苯二甲酰亚胺混合,将混酸慢慢滴入,搅拌反应了10小时,结果还是
2014年03月03日发布人:ass
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请问,酰氯在特殊条件下会和羧基反应吗?是生成酸酐吗?还有,吡啶环上的N在强酸性条件下是不是会成盐?我最近在做一个吡啶环上连接的羧基,第一步先制成酰氯,再和甘氨酸反应,我是在甘氨酸反应的这一步不太懂,请问有什么注意事项么?我是把甘氨酸溶于
2014年07月10日发布人:jiankufanhan
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用国标二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时,有一个水样显色不是紫红色,而是接近茶色,是什么物质的干扰。ps:水样无色,含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,
钒有干扰,其含量高于4mg/L即
2011年05月01日发布人:gshaojun0823gs
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[size=2]我检测室内空气中的苯,依据国标方法,在做标准曲线时峰出的都很好,做曲线的相关性为0.999,以为可以做样品了,但做样品时,我觉得可能是浓度太低,色谱上增加了一些杂峰,不知是什么物质,现在试验作到一半,因为采集的碳管有
2015年11月28日发布人:1472583690
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想分析我的2-丁醇是R还是S形的,想用HPLC(UV)检测,请问用什么柱子和流动相 啊?用过正相、反相都测过,用苯甲酰氯衍生也做过,都不行,用过AS,AD,OD等柱子,都不行!
苯甲酰氯衍生后,苯甲酰氯衍生后没有反应完全,所以有苯甲酰氯
2010年05月06日发布人:yang790730
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提前了?如果是,就有可能是溶剂效应。,甲氧苄啶可能水解成两种物质呢,有没有进空白呀?是不是梯度空白峰?,[quote]原帖由 [i]狗尾巴花儿[/i] 于 2011-6-2 20:46 发表 [url=http
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
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、二级胺峰较尖,而酰胺和吲哚等杂环氮上的氢峰很宽,甚至观察不到,具体解释跟N-H交换太慢、氮核的电四极矩引起一个中度有效的自旋弛豫有关,最好在CDCL3里做!,可是氯仿没法子溶呀 而且前几次做都出现活泼氢的峰 后来为了纯化非别用氯仿和甲醇
2011年01月08日发布人:ligang8974
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi