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?,极性柱子测出来的完全是一个大包,然后用非极性柱子测,前面也会出现一个包,把温度变变,GC找条件一般就是改变操作参数(柱温、载气流速)和更换柱子,多试几次看看吧。,我们又试了检测情况差不多,前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯,也是同样的结果
2009年10月15日发布人:dsh080808
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我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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我们公司有个仿制片剂, 原研药处方中使用到枸橼酸三乙酯(柠檬酸三乙酯, triethy Citrate )作为增塑剂, 我们通过一定途径从国外购买了该辅料并用于自己的处方中, 结果令人满意, 但有个重要的问题是该辅料目前并没有获得进口药品
2014年03月11日发布人:夜蓝星
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最近一直在做邻氯苯甲醛和甲硫醇钠固体的反应,尝试了很多不同的溶剂: PhMe DMF DMSO NMP 氯苯 等多种溶剂 但是这些溶剂对甲硫醇钠的溶解性超差 基本都不分应 这个反应做了两个月了 可是还是毫无进展 希望做过该类似反应
2014年06月09日发布人:风往尘香
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目前我用的流动相是丙酮和乙睛,等度,梯度都试过,分不开.
用单标可以看到,油酸甲酯的峰还没出完,棕榈酸甲酯的峰就开始了.
溶剂用的是甲醇,也试过丙酮,乙睛.
HPLC 是岛津LC-20A.
柱子是ALLTIMA C18 5u
2009年05月12日发布人:iTIANMING
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GC法分析脂肪酸时常需要进行甲酯化反应,常见的方法是用硫酸催化与甲醇反应,或者用NaOH与三氟化硼催化,哪位高手知道是否还有其他更好的方法?,另外有一种办法是用四甲基氢氧化铵中和形成季铵盐,在高温(进样口370度以上)下分解成酸的甲酯测定
2010年02月04日发布人:kcuw589
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我用硼酸三甲酯对溴代芳烃进行硼酸化,反应不成功,请问大家有做过这类反应的吗?我怀疑是不是硼酸三甲酯遇水分解了?想问一下硼酸三甲酯怎么干燥?,室温钠丝干燥,然后惰性气体保护条件下减蒸,用分子筛干燥,效果好像很不错!!!,我们一般用硼酸三丁酯
2014年05月23日发布人:happydream
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我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月09日发布人:adg
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用2010年药典HPLC的方法测得甲氧苄啶对照品出峰很好,我换了方法,用乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长268,甲氧苄啶对照品出了两个峰,请教下大家,这是怎么回事呢?跪求解答,不胜感激。。。,对照品是崴的,呵呵,是不是出峰
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
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由 bobxiaomao 于 2010-12-6 09:02 编辑 [/i]],楼主,换极性大一些的柱子,楼主的问题到底是什么?是关于衍生还是液相色谱分析?
关于衍生:
氨基酸在弱碱性条件下与苯异硫氰酸酯生成相应的苯氨基硫甲酰衍生物,后者在硝基甲烷中与酸(如三氟乙酸)作用发生环化,生成相应的苯乙内酰硫脲
2010年10月30日发布人:bobxiaomao