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嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.06mol/L高氯酸钠溶液-乙腈三乙胺(55:45:0.1)(用高氯酸调节pH值至3.0)为流动相;流速为每分钟
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。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用冰醋酸调节pH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰
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保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除维生素C峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐酸异丙嗪中含内毒素的量应小于3.0EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色谱法控制其限量。盐酸异丙嗪中有关物质的检查方法:避光操作。取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置
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为254nm。理论塔板数按盐酸异丙嗪峰计算不低于3000,盐酸异丙嗪峰与相对保留时间1.1~1.2的杂质峰的分离度应大于2.0。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与
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的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm的波长处有最大吸收检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加溶剂使盐酸丙米嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过
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100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取依托咪酯与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含依托咪酯1mg与杂质I10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.062%醋酸铵溶液(60:40)为
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,摇匀。溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸丙米嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中亚氨基联苄保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算不得过盐酸丙米嗪标示量的0.1%,其他单个杂质
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嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.06mol/L高氯酸钠溶液-乙腈三乙胺(55:45:0.1)(用高氯酸调节pH值至3.0)为流动相;流速为每分钟
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量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取亚氨基联苄对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。系统适用性溶液取盐酸去甲丙米嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。色谱