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当年的三聚氰胺事件,虽已过去近两年,但回想起来,还是让人不寒而栗。三聚氰胺掺假奶粉中的蛋白质,使得奶粉中蛋白质的含量相应的提高,这其中涉及到了蛋白质的化学测定方法—凯式定氮法。而凯式定氮仪就是利用这种方法研制出来的。如果没有三鹿奶粉的三聚
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氰胺化学名称为二氰二氨、二聚氰胺,白色结晶粉末。
本文建立了婴幼儿奶粉中双氰胺高效液相色谱分析方法,样品前处理过程简单、快速,方法定性定量准确,灵敏度高,完全满足检测要求。
1 实验部分
1.1主要仪器和试剂
LC 5500
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首先,高效液相色谱仪测定任何样品的原理都是基于样品中各组分的良好分离,主要是基于流动相中样品组分通过液相色谱仪的色谱柱的电阻差异,导致要进入列的样本。最初,它是样本的混合物。当流出塔时,组分顺序排出,然后由流动相携带到检测器。三聚氰胺使用
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要求对照溶液色谱图中,理论板数按双氰胺峰计算不低于5000,二甲双胍峰与三聚氰胺峰之间的分离度应不小于10.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至二甲双胍色谱峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与双氰
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磷酸二氢钾(KH2PO4)。 1.2.4 三聚氰胺标准物质(C3H6N6):纯度大于或等于99%。1.2.5 三聚氰胺标准贮备溶液:1.00×103 mg/L。1.3. 仪器 1.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器/二极管阵列检测器
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InnovationTM PSA或SCX固相萃取柱彻底消除定量分析中的介质效应(Matrix
effect)
后,用同一流动相标准校准曲线对不同品牌,不同产地,不同成分乳品和奶制品中三聚氰胺检测精确,快速,便宜,可信。GLP认证证明三聚氰胺回收率85
-105%, CV
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980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%;3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中
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仪器昂贵、操作复杂、耗费时间。而使用三聚氰胺ELISA试剂盒能够既快速又准确的分析样品中三聚氰胺残留。
三聚氰胺检测试剂盒是应用ELISA技术研发而成的检测产品,操作时间短于45min,能最大限度地减少操作误差和工作强度。
二
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标记三聚氰胺加入预先包被有三聚氰胺抗体的微孔板中,待检测样品和标准品与酶标记三聚氰胺相互竞争的与微孔板中已包被的抗体结合。孵育一段时间后,使用缓冲液清洗微孔板,随后加入底物后再孵育一段时间后显色。在第二次孵育后,加入反应终止液来终止反应,在
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溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸二甲双胍有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与双氰胺保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸