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呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。,你的色谱条件是什么
2011年11月09日发布人:爱汾析
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我现在在做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝做的,反应要回流2-3天,反应较完全,点板是一个点,但是后处理较困难,颜色较深,很黑,不好纯化。望高手指点。,终产物沸点多少,减压蒸馏试试,甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物
2010年09月09日发布人:358uwcj
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说。
其实,楼主的化合物有3个取代基,用酸性流动相体系也
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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[size=2][color=Black][font=黑体]1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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?,极性柱子测出来的完全是一个大包,然后用非极性柱子测,前面也会出现一个包,把温度变变,GC找条件一般就是改变操作参数(柱温、载气流速)和更换柱子,多试几次看看吧。,我们又试了检测情况差不多,前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯,也是同样的结果
2009年10月15日发布人:dsh080808
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我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月09日发布人:adg
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各位大侠,请问硼氢化锂还原芳基甲酯,副甲酯上的甲基最后是变成甲烷还是甲醇了,谢谢!,当然是甲醇,能产生甲烷就牛了,硼氢化锂里的氢负进攻酯的羰基,然后甲氧基离去。,是甲醇的,楼上解释正确,产物肯定得是甲醇啦,有些机理说 产物水解之后才会有甲醇,不水解的话是硼盐,产物肯定得是甲醇
2014年05月20日发布人:艰苦奋斗
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[size=2][font=Impact]SEARCH NCBI gene FOR 你的基因,找到你的基因,打开,可以看到 Genomic regions, transcripts, and products, 点击线条示意图
2015年07月02日发布人:园丁##
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目前我用的流动相是丙酮和乙睛,等度,梯度都试过,分不开.
用单标可以看到,油酸甲酯的峰还没出完,棕榈酸甲酯的峰就开始了.
溶剂用的是甲醇,也试过丙酮,乙睛.
HPLC 是岛津LC-20A.
柱子是ALLTIMA C18 5u
2009年05月12日发布人:iTIANMING
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1、甲胺与酮反应,生成亚胺我采用的是酮和甲胺乙醇溶液反应。有些说要加酸作催化剂,是不是加无水醋酸?盐酸有水可以吗?PH=5,6应该就可以了吧?有的人说什么都不加?
2、生成亚胺是可逆的,所以后面我采用了加入“活性镍+氢气”:之前实验
2014年05月17日发布人:风往尘香