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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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太大了[/size],[size=2]不好做。
还更长的色谱柱或者改变进样方式也许能略有改善。但是甲醇对苯的出峰影响的确是太大了[/size],[size=2]是水质苯系物的盲样考核么?他给的甲醇介质盲样是要你加到水中然后用二硫化碳萃取来做的。直接进样的话甲醇出峰对苯的影响无法排除。
比较投机取巧的办法是自己买一只甲醇中苯系物的标准物质和盲样做单点对照
2016年01月30日发布人:细水长流
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酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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[size=2]如题,请教对内标物与替代物的区别;另做邻苯二甲酸酯测定时大家选用何种物质为内标物?[/size],[size=2]内标-- 是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质,是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值
2015年03月24日发布人:小明
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试剂也需要一个严格的过程,HPLC色谱纯正己烷也会出许多峰。,有机硅单体或低聚物也会有一些吧
硅橡胶的,不一定所有的塑料都有邻苯吧?我看我用的二氯甲烷的盖子就没有邻苯啊。,[quote]原帖由 [i]notrjhn[/i] 于 2011-6-9 16:00 发表 [url=http://bbs.antpedia.com/redirect.php
2011年06月10日发布人:gitde
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我用正己烷萃取水中自己加标液的邻苯二甲酸酯类,可是用液相色谱检测时,就没有出现邻苯二甲酸酯类的峰,请问是怎么回事?,你可以用气相方法检测,主要是那类产品?,要按国标方法检测的,不是什么产品就是蒸馏水中加标,测下回收率,今天我配的是混标,邻
2015年03月14日发布人:莫莫莫
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[size=2][color=Black][b]如题,小弟最近在做电荷异构体相关研究 ,大家都知道希望自己的样品更加呈均一性,减少电荷异构体。尤其在做BIOSIMILAR..更加需要对这些参数进行控制,趋向于和原研药一致。 但一个控制范围
2016年04月09日发布人:彼岸花opp
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关于邻苯二胺液相测试前需要处理,这个东西好像很容易被氧化,因为处理完以后出来的峰跟邻苯二胺对不上,不知道邻苯二胺被氧化成什么东西了?溶液体系显碱性。,楼主没有讲清楚检测的是什么样品,怎么进行的前处理,是否按标准方法操作的,用的是什么色谱柱
2010年03月13日发布人:dsh080808
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按照国标方法做COD校验试验是,加硫酸-硫酸银试剂后,溶液变成绿色,什么原因呀??,COD太高了,建议稀释原样,哦,不好意思错了,我没用邻苯二甲酸氢钾做过。,邻苯二甲酸氢钾溶液就是COD标液。,溶液变成绿色正常,但要用高浓度的消解溶液和
2014年11月30日发布人:nsdm
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请教大家一下,气相色谱做苯系物,我只有DB-17,HP-VOC,HP-5,用哪根柱子比较好,能分开对二甲苯和间二甲苯吗?,朋友,第2个没用过。第三个比较难,试试第一个吧。,好像在一般柱子上二者分不开的。,用聚乙二醇类的色谱柱是可以的
2010年06月11日发布人:qimukakaxi95