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我作反应的原料是,苯环对位上分别是一个甲基和正十二醚键,NBS溴代,BPO为引发剂,四氯化碳为反应溶剂,目标产物应该是左边的甲基那里上一个溴。做了很多次就是不成功。
前几次:可能NBS加入的太快,导致上了两个溴,然后水解成两个羟基,变成
2014年02月20日发布人:jiankufanhan
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最近要做HPLC,柱子是用甲醇封的,但是我要用乙腈做为流动相,这换的过程中怎么操作,有哪位知道,请指教!,直接冲柱子就行啊,不过要等的时间长点。,直接替换就可以了吧 两者也不存在不互溶的问题,直接将色谱纯乙腈脱气换上就行 甲醇和乙腈混溶
2010年12月17日发布人:qlsANDwhk
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冷冻干燥机可以先把温度降低再放进样品后启动真空泵,这是有板层控温的。 然后预启动机器10min,再放样品进入会好些吗?还有不能超过瓶子多大的体积啊?操作手册说不超过2cm,可是没说瓶子高度。第一次使用这机器,很多不懂。,就是先把瓶子的乙腈旋
2016年04月26日发布人:美丽婷婷
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A的分离度也越来越差,基本上进个几百针后分离度就达不到要求了,但是理论塔板数没多大变化,我有以下几点疑问:
1.我看了下氨基柱的有关资料,觉得寿命应当不会这么短,我的流动相是KH2PO4缓冲盐:乙腈=28:72,流速 2.0ML
2011年11月23日发布人:vcve
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这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。
用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。
衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取
各位
2010年05月30日发布人:smile1013
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处理,你放的量够么?,哪个位置取代的?我记得3位取代的好像容易交换, 2,4位取代不好做,容易拔掉3位氢,温度要低,-100度吧,记不太清了,也可能记反了。
但杂环的卤素交换比苯环的难做
ps:一般来说溴代吡啶无须处理,除非是工业级的
2014年05月26日发布人:iop
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[size=2]新买的Luna氨基柱, 流动相用含水很多(大概90%), 发现峰的保留时间不断提前; 而且用Mass时背景干扰很高, 不进样品只用流动相时, 质谱scan100-1000,结果出现227和453两个比较高的离子, 请问
2015年04月21日发布人:PINK
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我采用法扬司法测溴含量,用NaOH吸收HBr,用硝酸中和过量的氢氧化钠后,将PH调至5—6左右,加二氯荧光黄作为指示剂,还没有滴加AgNO3呢,为什么溶液就变成粉红了?和滴定终点的颜色很像,根本无法滴定。望高手指点,酸碱度没控制好或者是被
2010年04月28日发布人:quyingzhiai
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目前合成7-二乙氨基-4-甲基香豆素的合成遇到一些瓶颈
取1:1.5当量的3-二乙胺基苯酚和乙酰乙酸乙脂加热反应,
催化剂是选择锌粉和氯化锌,温度控制在95度。
反应完成得暗红色浓稠液,看了些文献是加醋酸闭环再加冰水固化得到固体
2014年05月29日发布人:adg
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油浴蒸馏二氯乙烷,沸腾了,但是就是蒸不出来,沸点83度,上面的温度计温度就是上不去,而且稳定温度后就间歇的不沸腾。。。换成电热套能蒸出来,但是温度计的温度很低..远低于沸点就蒸出来了.....求大神啊...为了重蒸去去水,电热套加热易导致
2014年03月12日发布人:jiushi