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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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[size=2]各位老师,做面粉中溴氰菊酯检测时采用什么色谱条件啊?我用的是TG一17O1MS柱按标准怎么做不出来呢?[/size],[size=2]可以参考NY761的方法设置[/size],[size=2]溴氰菊酯要用-1、-5柱来做
2015年11月05日发布人:bojitu
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[size=2][color=Black][b]相关疾病:
禽流感流行性感冒感染疾病感染结膜炎病毒性肺炎
上海和安徽报告的H7N9型禽流感死亡病例,让大家对「禽流感」更加关注。丁香医生整理了关于禽流感的一些基本常识,供大家参考
2013年04月06日发布人:DNA
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对氰基联苯酚与5-羟基间苯二甲酸,中间用1,6-二溴己烷连接,其中需要酯化保护羧基(否则羧基会与溴反应)。如何在最后一步中使酯基水解,而氰基不水解?,氰基水解的条件一般比较剧烈,酯在温和条件下都容易水解,可以选择的条件很多的,本人合成基础
2014年02月27日发布人:adg
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[size=2]大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下:
图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留
2015年06月25日发布人:vvmmoy
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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文献中用乙二醇和KOH回流,可以脱去吡咯α上的酯基,但我怎么做不出来呢,做不出来可能是文献的问题,操作的问题,试剂的问题,,,,文献和你的东西完全一样吗?不行的话,,提高碱的浓度,,醇溶剂嘛,溶解性怎么样,,换个溶剂提高一下温度试试
2014年07月10日发布人:jiankufanhan