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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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我采用法扬司法测溴含量,用NaOH吸收HBr,用硝酸中和过量的氢氧化钠后,将PH调至5—6左右,加二氯荧光黄作为指示剂,还没有滴加AgNO3呢,为什么溶液就变成粉红了?和滴定终点的颜色很像,根本无法滴定。望高手指点,酸碱度没控制好或者是被
2010年04月28日发布人:quyingzhiai
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在做残留时碰到这样的情况:安捷伦7890,空顶G1888,二甲基亚砜顶空进样不出峰,手动进样又出峰了;换成DMF顶空进样出峰了,相继用甲醇,乙醇顶空进样都出峰了,然后又用二甲基亚砜顶空进样还是不出峰。这是什么原因,大家有没有类似问题?指点
2010年02月04日发布人:q_r_epcnge
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苯环上的甲基,用NBS/CCL4溴代后总是有二溴代产物的生成,而我要的是一溴代产物,而且用氢氧化钠回流水解 二溴代产物水解不掉,请求高人指点!,做成溴代是总产品吗?还往后面做?,可以做成苯甲酸甲酯,在用3-溴化硼还原为醇,在用卤素取代
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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[size=2][color=Black][font=黑体]受Biosepq斑竹邀请,很高兴到这个版来和大家一起讨论有关制药的一些问题。
我起的标题可能有些大,我自己虽不能解决,好在有这么多的专家,希望到我这个专题下和大家一起解决问题。您的问题,我的提高。
原来很想在这个版设个专题帖子,但是发现
2013年04月26日发布人:fsdd817
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我用壬基酚和二溴乙烷反应生成双醚,摩尔比2.01:1,加入20%的NaOH溶液,2g四丁基溴化铵作为相转移催化剂,反应温度100℃,反应四小时,得到的产物下层是清液,上层是青色絮状固体,最上面有一层墨绿色的东西。反应产物不应该是分为两相的
2014年02月15日发布人:shuishui
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,盐酸氨溴索及其杂质B 的结构式如下(EP7.0),问题是药化的人说盐酸氨溴索在甲醛存在的情况下会生成杂质B,但是我的辅料里没有甲醛,只有叔胺基(辅料为Eudragit E),在原辅料相容性中发现杂质B增加明显。另外,试验中发现盐酸氨溴索与
2014年05月19日发布人:jkh123
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怎样使用离子色谱分析四丁基溴化铵?,楼主,参照国标的分析方法看看,没做过,只做过无机铵盐的离子色谱。,朋友,看看这个资料是不是对你有所帮助。
季铵盐的离子色谱分析
[url]http://www.antpedia.com/?uid-32821-action-viewspace-itemid-103806[/url]
2010年10月20日发布人:ypz2000
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关于罗库溴铵注射液工艺问题向大家求助,按照FDA说明书中处方(每1ml中含10mg的罗库溴铵、2mg醋酸钠、3.3.mg的氯化钠)制备罗库溴铵注射液,灭菌后在相对保留时间1.9倍处产生一较大杂质峰(0.2%)(不同灭菌温度、充氮与未充氮均
2014年06月20日发布人:小猫
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PE800测定Cd时,磷酸二氢铵和硝酸镁的浓度是多少?
配制的磷酸二氢铵的浓度1%,硝酸镁浓度是0.06%,线性不好,请大家帮忙,用仪器推荐的基体改进剂,应该是磷酸二氢铵的浓度1%,硝酸镁浓度是0.1%
那个PDF的表格有误,谢谢
2011年10月17日发布人:liuzhangwee