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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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路线可以是:
a. 4-氨基二苯甲酮 ——> 4-氰基二苯甲酮 ——> 4-羧基二苯甲酮;
b. 4-溴二苯甲酮 + Mg ——> 格式试剂 —通CO2—> 4-羧基二苯甲酮。,a有文献么,可以给我发篇文献,或给我文献名也好啊,谢谢!,a就是Sandmeyer反应,但需要防备氰化氢的溢出。,a 第一步是Sandmeyer反应,第二步是腈的水解。
2014年07月10日发布人:shuishui
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[size=2]流动相中的有机相能不能用纯乙腈呢?记得有工程师说过,乙腈要用90%浓度的,是不是这样?
[/size],[size=2]用纯的没问题。
[/size],[size=2]
可以用的.没理由不可以啊?[/size
2015年11月24日发布人:finger
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[size=2][font=黑体]今年315晚会中,报道了山东化工厂生产的调和汽油,其中有一个成分:甲缩醛。
甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味,可溶于3倍的水(20℃时水中溶解度32%(质量))。对粘膜有刺激性,有麻醉
2015年04月24日发布人:如影随形
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[size=2][color=Black][font=黑体]1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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用2010年药典HPLC的方法测得甲氧苄啶对照品出峰很好,我换了方法,用乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长268,甲氧苄啶对照品出了两个峰,请教下大家,这是怎么回事呢?跪求解答,不胜感激。。。,对照品是崴的,呵呵,是不是出峰
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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[size=2][color=Black]各位好~
发现大家有很多关于CCK-8的问题,
这方面虽然算不上专家,
但还是有一定经验,
想着这边开一个整合的帖子,
如果大家有遇到相关实验上的问题,
都可以在帖子中回复我,
我会
2016年03月12日发布人:ukonptp
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。,建议 使用圆二色谱,红外测定二级结构随意性很大,应用红外处理,需要进行解卷积等操作,操作中往往应为认为操作导致误差,而圆二色谱误差相对小一些,同时,圆二色谱是测定溶液中的结构,结果更加可靠。你讲的适用范围是指那些呢,圆二色谱使用只要可溶就好
2013年06月24日发布人:差不多先生
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GC样品什么溶剂会损坏柱子
在论坛上看到一资料说是二氯甲烷,甲醇要避免用,会对柱子的寿命有影响,不知道这是什么道理?
丙酮做溶剂能用吗?
大家一般用什么溶剂溶剂gc样品?,水对一些色谱柱的影响较大!,我通常用丙酮或乙腈,必要时也
2011年12月31日发布人:孙彧730