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用N,N-二甲基苄胺为起始原料,7倍氯磺酸直接做磺酰氯,60度反应约5h原料消失,100度1h,(TLC 氯仿:甲醇=10:1,反应液包含临对位异构体)问题是冷却后倾入碎冰中并不析出固体,因为成盐了,DCM/EA萃取 TLC发现大量产品在
2014年02月05日发布人:shuishui
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本人想制备烟酰氯,是用烟酸与二氯亚砜回流,可是得到的是烟酰氯盐酸盐,请问有什么方法把烟酰氯盐酸盐制备成烟酰氯吗?还有,如果用烟酸钾与二氯亚砜回流可以直接得到烟酰氯吗?,用稀氨水中和即可得到你要的东东,温度低一点,烟酰氯见水会分解呀,反应时
2014年06月12日发布人:teddy
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第一部分:Chapter 1-4
1. Why Purify Enzymes? 1
Section I. Developing Purification Procedures 7
2. Strategies
2013年04月29日发布人:NBA
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mL) cooled to -50 oC is added n-butyllithium (466.1 mmol, 2.5M in hexanes) and the resulting solution is stirred at -50 oC for 0.5 h.
温度0度以下就行。,二异丙胺加点钠氢,取上清液使用,2-3倍
2014年07月08日发布人:jiushi
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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上面都说酰氯会和三乙胺或者吡啶形成盐,由于三乙胺和吡啶上面都没有活性氢,所以这种“盐”不会变成酰胺,反而比酰氯活性更高,和醇类或者胺类反应形成酯或者酰胺,从现象上看,将酰氯滴加到三乙胺或吡啶的二氯甲烷溶液中会产生白色固体,确实应该生成了“盐
2014年06月26日发布人:adg
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[size=2]我看到有帖子讨论TDX-01可以同时检测CH4,CO2,N2,载气为氩气,想请问一下,附件图中的柱子可以吗?没有写是TDX-01,写的:5A,G0-80,3m*3mm。如果可以的话,色谱条件应该怎么设置?谢谢!
PS
2015年10月28日发布人:碎星星
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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请问大家,用GC1100型的色谱仪,配备了FID和TCD两种检测器,如果要测定CO、CO2、O2、CH4的浓度,需要用哪种色谱柱呢?我们现有的是5A分子筛和TDX-01色谱柱,能够测出来吗?
[[i] 本帖最后由 miracle 于
2010年07月11日发布人:daisy920
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化合物N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成方法请求
就是四甲基哌啶酮与丁胺反应,主要是羰基的还原胺化,我用了乙酸,浓硫酸作为催化剂都没有成功,其中用硼氢化钠作为还原剂,请问哪位做过这个反应的给点指点,
1,这个催化剂用
2014年05月28日发布人:风往尘香