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(1)对苯二酚路线 用对苯二酚和叔丁醇,以磷酸为催化剂,在101。C下反应,制的中问体叔丁基对苯二酚,然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中,加热回流反应18h,冷却后用苯提取,苯提取液用热水洗涤,蒸除苯后,得粗品,减压蒸馏
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硫酸钠、硅藻土;(3)脱水小柱,样品瓶。(三)标准物质采用国家环境标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸酯类标准物质或国外同类标准。四、样品的采集、保存与预处理(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果
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采用反相高效液相色谱法对苯甲酸钠中邻苯二甲酸进行分离,并测定其含量。方法:检测波长228 nm,流速1 m L/min,柱温50℃,色谱柱Wakopak,Handy ODS,250 mm×4.6 mm×5μm,进样量20μL,等度冲洗
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苯酚对照品各适量精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1g的混合溶液。系统适用性溶液取间苯二酚、邻苯二酚与苯酚各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取
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1、取660g苛性钾(85%),溶于1L水中。加热,搅拌下分次加入邻苯二甲酸酐1480g,加热反应0.5h,过滤。将滤液浓缩至饱和,放冷至室温,吸滤出结晶,干燥,得成品。 2、将苛性钾溶于水中加热,分次加入邻苯二甲酸酐不断搅拌,加热使反应完全,过滤,将滤液蒸浓至热饱和后,放冷至室温。吸滤出结晶,干燥,即得苯二甲酸氢钾。
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乙酰胺1gg与对乙酰氨基酚20g的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为245nm;柱温
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甲基(-CX3,X=F、Cl)。中吸电子基团氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)。弱吸电子基团甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。影响:当卤代苯中卤素的邻、对位有强吸电子基团时,容易发生亲核取代反应,为取代苯酚的制备
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间苯三酚反应是植物显微化学中确定木质化细胞壁的最常用和最简单的方法。这一反应的原理是当间苯三酚在酸性环境下与细胞壁中的木质素相遇时,发生樱桃红色或紫红色反应。其方法是将要鉴定的切片先用一滴1mol/L 盐酸浸透(间苯三酚要在酸性环境下才能与木质素起作用),然后滴一滴5-10% 间苯三酚的85% 酒精溶液,木质化的细胞壁即发生颜色反应。
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、硝酸盐、亚硝酸盐、硒等。苯二酚对人体有害。苯二酚能与蒸汽一起挥发,是强还原剂,遇明火能燃烧,受高热散发出有毒、有腐蚀性气味,能经皮肤引起中毒,能升华,有毒。对中枢神经、呼吸系统有刺激作用,大鼠经口LD50为3890mg/kg。由间二
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上限(V/V):10.4% 爆炸上限(V/V):1.7% 饱和蒸气压:0.13kPa(96.5℃) 外观:白色结晶性粉末 溶解性:不溶于冷水,微溶于热水、乙醚,溶于乙醇、吡啶、苯、二硫化碳等 [1] 2、化学性质 邻苯二