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.(一)单蒽核类⒈蒽醌及其苷类天然蒽醌以9,10-蒽醌最为常见,由于整个分子形成一共轭体系,C9,C10又处于最高氧化水平,比较稳定.天然存在的蒽醌类化合物在蒽醌母核上常有羟基,羟甲基,甲基,甲氧基和羧基取代.它们以游离形式或与糖结合成苷的形式
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药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定
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为了测得准确的维生素C含量,实验过程中都应注意:1、量取液体时一定要精确,注意读数时视线一定要与液体凹液面最低处相持平。2、滴定时一定要控制好滴定速度,不要一下子滴下太多2,6一二氯酚靛酚溶液,导致滴定过量。若发生此种情况要重新做一次
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生成糖醛或其衍生物,反应如下:
糠醛或羟甲基糠醛进一步与蒽酮试剂缩合产生蓝绿色物质,其在可见光区620nm波长处有最大吸收,且其光吸收值在一定范围内与糖的含量成正比关系。
此法可用于单糖、寡糖和多糖的含量测定,并具有灵敏度高,简便
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倍限度供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过0.005%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.1倍(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰
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可能有的原因:柱子没清洗好,甲醇,流动相都得冲,流动相有杂质,流动相的成分是否有没经过滤的,或是没过滤好的3、分析仪,检测器的问题,可以换柱子测试下还有,出的峰不规则,是单纯的有杂峰,还是峰形也不好,峰形不好的话,试着调慢流动相流速,延长出峰时间,使杂峰分离出来。
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药品杂质通常分为:有机杂质、无机杂质、残留溶剂。有机杂质可在药品的生产或贮存中引入,也可由药物与辅料或包装结构的相互作用产生,这些杂质可能是已鉴定或者未鉴定的、挥发性的或非挥发性的,包括起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和
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抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022g/ml。 2.适用范围GB12392-90本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3.仪器3.1.实验室常用设备
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照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品适量(约相当于地蒽酚2mg),精密称定,置50ml烧杯中,加冰醋酸10ml,置水浴上加热使基质熔化,不断搅拌提取3分钟,置冷水浴中冷却使基质凝固,将提取液滤过,滤液置50ml量瓶中
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药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试