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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn
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用高效液相色谱测定六种邻苯二甲酸酯的混标时,如何判断那个峰时哪种物质呢?检测器是紫外检测器。,同样色谱条件下分别进六种物质标样和混标~用保留时间和紫外吸收判断,每次加入一种标准物,看哪个峰变高了
2009年03月30日发布人:感悟人生
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[size=2]相关检测项目:
miinstrument pf
我用INNOWAX柱子,分离丁酮和甲醇、异丙酯,分不开,我用的条件是:50保持5min,2.0度/min升至60度,再以10度/min升至150度,保持2分钟,分流
2015年08月27日发布人:夜猫子
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7890A/5975c 我是做鞋类测试的,有些鞋底样品是橡胶,做出来样品后,上机分析 ,样品对内标有干扰,我有三个内标,对第一个基本无干扰,对第二个有部分干扰,第三个有很大干扰,主要是基体太高, 按规定这样样品 是要经净化处理,但由于样品量大,这样是不现实的。我自己的做法是把 内标相应值手动拉到与
2011年10月31日发布人:舞叶惊鸿
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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
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用高碘酸氧化具有酯结构的邻二醇,查文献乙醚作溶剂底物与文献相同,但反应过程中点板检测没看有极性小的点出现,反应也直接拿去做核磁有醛基氢但量非常少,过柱分离较多的组分打核磁又没有醛基氢了,而且苄位氢个数也不符合。请问做过的高手这个问题是出在
2014年06月26日发布人:ass
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[size=2]苯系物中对二甲苯和间二甲苯一般很难达到基线分离,经过多次的色谱条件优化,终达到基线分离。[/size],[size=2]恒温75度?[/size],[size=2]恒温对的[/size],[quote]原帖由 [i
2016年04月04日发布人:嘉年华
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[size=2]有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得
2015年11月30日发布人:盼盼
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,然后在旋蒸仪上浓缩到1ml进PE的气质,旋蒸仪水浴的温度是55°,真空度是430左右,有没有可能是这个环节上邻苯酯被挥发掉一部分?,增塑剂的挥发性不大
我认为这个环节不是主要原因,应该不是被挥发了。你先检查一下仪器的稳定性有没有问题?我觉得
2011年10月16日发布人:ligang8974