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。,单甲酯直接和氯化亚砜在DCM下反应能得到单酰氯么?酰氯活性太高,如何控制反应?,能,35度,耐心点,等全溶。做酰肼的时候等两边都凉了再混合,不要这么极致啊,低温不行,你可以稍稍提点问题,没必要100度,四五十度就行了。这样一般不会和酸反应,楼主要把酯基做成酰肼么?,楼主文献上加酸做催化了么?
2014年05月17日发布人:vbnm
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固体析出来,然后用EA萃取就行。,氨基酸甲酯与boc酸酐一起加到TTHF与水的混合溶液中吗,HF与水的体积比是多少?反应完调PH至多少,,请问我是氨基酸甲酯啊,为什么还要调PH?,顶起;;;;;;,以前做过苯酐保护氨基酸的氨基,没有溶剂,热
2014年06月26日发布人:jiushi
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请问做邻苯二甲酸酯的大侠,大家都是怎么检测邻苯二甲酸酯的回收率的呀?
是用邻苯二甲酸酯的有证基准物质测定吗?,回收率试验属于方法验证,用你定量用的标品就行!,标品当然要求有证了不然没法溯源,这样的标准品很难购买。你看看做加标回收
2011年08月24日发布人:amerigo6
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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4-氨基邻苯二甲酸,要把羧基酰氯化,事先要氨基保护,该用那种保护试剂啊,看了好多,头都大了,哎………………,最好把氨基氧化啊! 后再还原就可以了。氧化的话用强氧化剂就可以了,还原用氯化锡,Cbz、Boc都行啊,脱保护也简单,催化加氢或者
2014年06月21日发布人:jiankufanhan
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水洗,一、乙腈重结晶,可以很干净的除去丁二酰亚胺
二、丁二酰亚胺的 pKa 值是 9.6 它和中等强度的碱即可成盐,然后用乙睛洗,正己烷可以使其沉淀下去,一萃取就没了吧,那玩意应该极性大的狠吧,简单水洗,萃取,短柱过一下就完事了,水洗下 过柱子
2014年05月29日发布人:shuishui
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溶剂,三氯氧磷;或是直接用二氯亚砜作溶剂,形成酰氯…,二氯甲烷溶剂,滴加氯化亚砜或者草酰氯反应。,你不是做酰氯吗,这是成酯的,难道你实际是想成酯,经过酰氯?,氨基酸,氯化亚砜反应,然后加入酚羟基化合物……,这个反应其实很简单,也很容易,有
2014年02月13日发布人:iop
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首先说明一下,我这个材料先用石油醚浸提,然后用乙酸乙酯浸提得到的,并没有经过氯仿部分。现在要把乙酸乙酯部分上硅胶柱,请大家指教该选用什么样的洗脱剂。我用氯仿-乙酸乙酯-甲醇系统跑过板,发现极性差异较大,极性小的组分在纯氯仿中移动很快,剩余
2011年08月13日发布人:sctc2007_g
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展开剂石油醚:乙酸乙酯5:1, rf值0.2和0.4的两个物质上柱子用什么比例洗脱,用20:1吧!,把展开剂的极性调小一些,可以增加石油醚的比例,你可以尝试一下10:1,把Rf0.2的那个点压到Rf基本为零,先把前面那个点冲下来;前面的点
2011年04月01日发布人:duxin_30
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各位前辈,不知道有没有人测过三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量?,我的思路供参考:
1. 三氟乙酸乙酯、三氟乙酸的沸点较低,三氟乙酸可能在常用的气相检测器(TCD、FID)上没有响应;
2. 三氟乙酸有紫外吸收,可以用HPLC-UV测定
2013年05月30日发布人:疲惫黑眼圈