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各位大虾,我用5-降冰片烯-2-羧酸与亚硫酰氯反应,没有加其他溶剂,也没加催化剂,在70℃下加热回流,我想问一下需要反应多长时间?我看的两篇文献,一篇反应1h,另外一篇反应12h,这也区别太大了吧!急,实验正在反应中!另外,后处理怎么弄
2014年05月29日发布人:艰苦奋斗
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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请问各位大神,三苯基膦在水中的稳定性如何?能够和碳酸氢钠、硫酸或碳酸氢钠反应不?,三苯基膦由于位阻很大,不容易氧化,不能与碳酸氢钠反应,与发烟硫酸发生磺化反应,与稀硫酸不反应。,PPh3在纯水中溶解度小,对无机碱也很稳定。,三苯基膦水容性
2014年06月11日发布人:艰苦奋斗
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最近在做一课题,规格1mg,片重100mg,含量一直有问题。于是,分别于干混、烘干、总混后取样测含量,连续三次,结果干混后含量变化不大,烘干和总混后含量有时合格,有时较低在60-80%之间,并且含量均匀度也不稳定,一直不明白的是含量损失
2014年03月14日发布人:铃儿响叮当
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本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱
按GB/T 21493-2008方法检测
高效液相法,正相
Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm
流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1
流速1ml/min,柱温30度,波长
2011年12月16日发布人:poppyzl
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冻干机问题
我的乙酸乙酯层和石油醚层都冻不干,不知道是为什么,冰点问题?预冻没有冻住?乙酸乙酯可以冻干吗?,有机溶剂冻不干的,你可以先旋转蒸发除有机溶剂,再冻干除水,一般冻干机只针对水的,不能有有机溶剂。,冻干的样品不能含有
2012年01月09日发布人:kamiu
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有没有人做过酰氯活化羟基,与羟基反应的实验啊 我用的是2-氯肉桂酰氯,与羟基反应,用的是吡啶做缚酸剂 结果我做的出现大量的白色沉淀 想问下是不是哪出现了问题 友友们多提供点意见啊 (中间一直氩气保护),其实啊,这个反应我觉得
2014年06月05日发布人:风往尘香
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我想利用氯甲酸苯酯合成磺酰脲,先用苯磺酰胺和氯甲酸苯酯反应再和胺反应,但是苯磺酰胺和氯甲酸苯酯反应一直不理想,有谁做过类似反应,求教步骤和条件,谢谢,氯甲酸苯酯是一碳酰氯呀。是不是容易变坏呀?
建议查一下有没有三光气的文献,可能操作性好一些。,磺酰胺的亲核性不好吧?,我也想做 磺酰胺和氯甲酸苯酯不好反应吗
2014年05月19日发布人:vbnm
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各位大虾,有没有人用过五氟苯基柱的?
我用的五氟苯基柱使用寿命比C18短的多了,这里有没专门做填料的告诉我原因?
使用过程中是50的ACN和0.05N的PH7PBS,用完后90水冲然后甲醇冲,维护的没有问题,大概进了2000针以后塔板
2009年11月16日发布人:scarecrow820806
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乙酸乙酯提取物过柱
乙酸乙酯提取物过柱梯度洗脱时一般都用什么溶剂啊,发现氯仿:甲醇=9:1时一大半都洗下来了。
谢谢大家回复啊,试试石油醚:乙酸乙酯系统,石油醚/丙酮也行,首选石油醚 乙酸乙酯 或者石油醚丙酮体系
然后可以
2012年03月25日发布人:qushaosol