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坩埚太大了,10g尿素起码你的坩埚快要满才行,必须盖上盖子。然后是你的升温速率太低,我10℃/min 10g才得0.3g. 文献还有用10-25℃/min的在600℃下都可以得到。最后,我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚
2016年02月17日发布人:damingxia0904
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目前合成7-二乙氨基-4-甲基香豆素的合成遇到一些瓶颈
取1:1.5当量的3-二乙胺基苯酚和乙酰乙酸乙脂加热反应,
催化剂是选择锌粉和氯化锌,温度控制在95度。
反应完成得暗红色浓稠液,看了些文献是加醋酸闭环再加冰水固化得到固体
2014年05月29日发布人:adg
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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我过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯,所以每次旋完之后用油泵抽半个小时后去打[url=http://www.antpedia.com/?mygroup-97]核磁共振[/url],还是有乙酸乙酯峰,后来用氯仿多次少量来旋干,还是有乙酸乙酯峰
2010年10月12日发布人:xiaoweiwe121
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℃,汽化都220℃
乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称,一点分开的意思都没有,试过调温度和流速,还是没有用,其他的成分都还分得挺好。
哪位做过的朋友指点指点怎么分开这两个成分。,将初始柱温度降低到30度看分离如何,还不行的话必然要换柱子
2010年01月06日发布人:358uwcj
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乙腈与水互溶吗?这个问题好像很弱。
但是, 我做了实验,乙腈中加入水1:1,4度放置过夜,分层。证明不互溶!?
请高手解释。,是您的温度太低了,我们以前试验过!,乙腈跟水应该是互溶才对吧,我配制标准品也有用乙腈:水,但没发现分层
2010年04月14日发布人:popshengu
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[size=2]第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?
第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?
请各位老师指教...[/size],[size=2]内标法可以抵消进样量大小,仪器条件变化引起的误差
2015年11月28日发布人:lgm
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哪位高手做过甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)的除水?请多指教。先谢下了~,干燥器 呵呵,就直接放在干燥器中?,建议蒸馏提纯啊,我们做ATRP都这么弄的啊,减压蒸馏试试,1、简单的方法就是过碱性氧化铝柱子,方便,效果一般;
2、用
2014年02月18日发布人:ass
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性)用有机溶剂多次萃取吧。。。。以上为个人想法。,In a 250ml round-bottomed flask, 某氨基酸 was dissolved in water, and then KHCO3(4.5eq) was added.
2014年06月09日发布人:ass
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目前合成7-二乙氨基-4-甲基香豆素的合成遇到一些瓶颈
取1:1.5当量的3-二乙胺基苯酚和乙酰乙酸乙脂加热反应,
催化剂是选择锌粉和氯化锌,温度控制在95度。
反应完成得暗红色浓稠液,看了些文献是加醋酸闭环再加冰水固化得到固体
2014年06月06日发布人:vbnm