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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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坩埚太大了,10g尿素起码你的坩埚快要满才行,必须盖上盖子。然后是你的升温速率太低,我10℃/min 10g才得0.3g. 文献还有用10-25℃/min的在600℃下都可以得到。最后,我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚
2016年02月17日发布人:damingxia0904
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最近一直在做邻氯苯甲醛和甲硫醇钠固体的反应,尝试了很多不同的溶剂: PhMe DMF DMSO NMP 氯苯 等多种溶剂 但是这些溶剂对甲硫醇钠的溶解性超差 基本都不分应 这个反应做了两个月了 可是还是毫无进展 希望做过该类似反应
2014年06月09日发布人:风往尘香
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然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
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氯化亚砜。是否可以考虑将酰氯转化为甲酯,然后HNMR,酰氯化不完全的话我的纤维上应该会残留有羧基基团,是否会和甲醇反应呢?还有为什么用HNMR呢?愚钝中...,就是你应该提前将酰氯除去再用硝酸银沉淀氯离子,溶剂甲醇,三乙胺缚酸的情况下只会将酰
2014年06月06日发布人:艰苦奋斗
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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的加回流了 你自己先做一组看看 这东西过量没什么影响,有水?硫酸二甲酯怕水的啊 不怕分解吗 你自己先做一组看看 完全重复一篇比较靠谱的文献试试,硫酸二甲酯很毒,楼主小心点
硫酸二甲酯上一个甲基速度很快,氢氧化钠水溶液也可以做硫酸二甲酯的碱性试剂,丙酮作溶剂,碳酸
2013年06月21日发布人:hero_b
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兄弟们,有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的,什么工艺?
是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗?好像气体硫化氢不好控制
或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯?
如果有人懂的话,或者我们可以合作一下。,建议别做了
2014年06月05日发布人:风往尘香
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多糖上的的羟基和酰氯反应,溶剂可以用二甲亚砜(DMSO)吗?谢谢,【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
lengyuqie(dave_chen代发): 金币+3, 感谢你的积极参与 2014-02-12 13
2014年02月13日发布人:teddy
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的氯化反应放热把丙酮给点着了,直接爆炸?有明火吗?还是喷了?,在试管里,直接炸了,试管粉碎。。。。,不至于吧,量很少啊。之前我做大量的,向30L乙酸里倒磺酰氯2L也没怎么样啊,居然炸了,是的啊,真照不到原因啊,化学事故大多数都找不到真正原因
2014年07月10日发布人:adg