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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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连氨基,一个连的是甲基.,楼主,有参考文献的话,可以照着人家的做一下啊。,楼主可以用氨基柱试下。。或者可以衍生化一下。。,楼主,可以用乙腈+水试试,衍生化靠谱!68.GIF,衍生化,我从来没有做过,氨基和甲酰基我要怎么做呢,能不能给点提示
2010年05月09日发布人:qzxqzh
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我们实验室用最新的标准GB/T 22325-2008 来测定苯甲酰,但是干扰很大。标准中的计算公式中是*50.。结果有一点点杂质峰都乘以50就会超标!!请教各位大虾如何解决??
还有标准中的公式中乘以50我就有点看不懂??,我也遇到同类
2010年07月14日发布人:ees人生无奈
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液体,加1 ~ 1. 5mL 石油醚,振摇,静置,将其萃取到醚层,取上层(石油醚层)溶液进行色谱分析。另外也有不少文章介绍用6O℃水浴中皂化15 min,加正已烷和饱和氯化钠溶液使之分层后再取上层液测定。,第一种方法比较好,但是也有一个问题,这种甲酯化方法是边加热,边摇动的情况下加入正己烷和BF3的,实验需要冷凝管
2013年06月25日发布人:甜甜TVT
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请教做过S-西酞普兰的前辈拆分问题
根据文献和他人的经验,我们用二对甲苯甲酰酒石酸在异丙醇里对二醇碱基拆分,无论如何都拆不出来,即使冰冻后都只得到胶状物,蒸干溶剂后也得到的是胶状物,现已排除溶剂和拆分剂的问题,底物纯度有98以上
2010年06月30日发布人:gruyclewee
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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脂肪酸气相分析前甲酯化
第一步:氢氧化钠-甲醇溶液,水浴
第二步:硫酸-甲醇溶液,水浴
分别是什么作用呢?,应该是让脂肪酸变成酯,从而降低其沸点,
这在气相色谱很常见,有个概念叫“衍生化”,大概就是
这么个意思,酯化2步中的任何
2010年05月04日发布人:smile1013
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脂肪酸甲酯标样去哪里购买
导师让我自己买我没有经验求助各位大虾们
补充问一下:武汉有没有卖的
[[i] 本帖最后由 洛书 于 2009-12-4 22:09 编辑 [/i]],迪马就有啊,专门的脂肪酸甲酯标准品
2009年12月10日发布人:洛书
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POCl3/DMF反应即可在对位引入醛基。如果是苯环上还有其它取代基,就要看电子效应和立体效应的影响了。,可以对位用卤素转化为巯基后甲基化吗?
仅猜想,谢谢你的帮助。。。。,对氯苯甲醛和甲硫醇可以反应可以甲硫化,所以苯甲醛先对位氯化。,可以用二甲二硫试试,以前做过类似的反应。,哎,用对氯苯甲醛,甲硫醇钠反应就行
2014年02月09日发布人:jiankufanhan
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn