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萃取,乙酸乙酯的含量达到99.6%。在错流基础上,对逆流进行系统研究,考察了溶剂比、转速、进料量等因素对乙酸乙酯-乙醇-水分离过程的影响。实验结果表明:常温下当转速为500r/min、溶剂比为1.25:1、进料量为1.0ml/min时,萃取效果最好。经4级逆流萃取,乙酸乙酯含量可达到98.6%。
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酚0.2g),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,加溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含20g的混合溶液
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F=10/A
式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量
10—称取水的质量(毫克)
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量
3、 测定水分含量
按复零键,用取样器取10ml被测的乙酸乙酯(或甲苯),加入反应
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EDTA溶液配制参考步骤1、0.02mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制 在台秤上称取 3.8g 乙二胺四乙酸二钠,溶于 100mL 去离子水中,微热溶解后,转移到 500mL 试剂瓶中,再加入 400mL 去离子水,摇匀。如有混浊
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以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司匹林中游离水杨酸的检查方法:取本品约g,密称定,置10ml量瓶中加冰酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临雨新制取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置
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Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)▷SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)1.2 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL
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1)三氯化铁试验:取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液1-2滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色(可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣显绿色一污绿色)。鞣质均是多羟基酚的衍生物,即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐。【注】此反应
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、分析天平在小塑料杯里称量 4.00g 分析纯的氢氧化钠;4、用蒸馏水溶解后,转移至1000ml的塑料试剂瓶里,混匀。贴标签(待标定)。二、标定(给出准确浓度)氢氧化钠标准溶液1、采用标准物质:邻苯二甲酸氢钾 去标定 氢氧化钠标准溶液;2
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乙酰胺照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂与供试品溶液见有关物质项下对照品溶液取对氯苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氯苯乙酰胺1gg与对乙酰氨基酚20g的混合溶液色谱
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,是形成酒体香气浓郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯等均为白酒的重要香味成分。 目前白酒中乙酸乙酯含量测定的国家检测标准是《白酒分析法》(GB/T 10345-2009),由于检测时白酒中存在乙缩醛,而乙缩醛与乙酸乙酯的极性相近而导致保留