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体积中己烯雌酚的含量,ng; m——试样质量,g; V1——试样甲醇提取液总体积,mL; V2——进样体积,mL。 6.试剂 ①甲醇。 ②0.043mol/L磷酸二氢钠溶液:取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水,定
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,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取对氨基酚对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用溶剂
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反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。 测定法。取己烯雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,精密量取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按外标法以已烯雌酚反式体峰面积和顺式体峰面积的总和(已烯雌酚顺式体峰的面积与1.26相乘)计算,即得。
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(1)取本品细粉适量(约相当于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有盐酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣照己烯雌酚项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
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,加水稀释至500ml。 试液B 取2.98%二水合酒石酸二钠溶液100ml与1.25%硫酸铜溶液100ml混合,加水稀释至250ml,临用新制。 试液C 取试液A与试液B按50:1的比例混合,临用新制。 福林酚试液 取福林试液中
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,C10H4(SO3Na)2(OH)2]溶于水中,加水到100ml。放冰箱中保存,可使用15d。④5%亚硫酸钠溶液:称量5g无水亚硫酸钠,溶于水中,加水至100ml,此液可用一周。⑤(1+3)硫酸溶液。⑥标准溶液:于25ml容量瓶中,加入
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照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,加乙醇-水(1:1)适量,超声使己烯雌酚溶解,放冷,用乙醇-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见己烯雌酚含量测定项下。
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取己烯雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg
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,回流10h(烧瓶内加小玻璃珠数颗,以防溶液溢出),再加入硫酸锂(LiSO4)150g,蒸馏水50mL及液溴数滴。在通风橱中开口煮沸15min,以除去多余的溴。冷却后定容至1000mL,过滤即成Folin—酚试剂乙贮存液,此液应为鲜黄色,不带
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:Cleanert PEP-2,200 mg/6mL,P/N: PE2006-2活化:PEP-2固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、10 mL水活化;富集:取备用水样100 mL,加入50 μL 浓度为100 μg/L 4-壬基酚-D5内标