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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分所需要的柱子。
因为要做溴氰菊酯和氯氰菊酯的药代动力学,需要对两个药物进行手性拆分,手头上有一根:BGB-172(30m ×0.25mm × 0.25 μm, 20%的4-丁基二甲基-β-环糊精
2010年09月14日发布人:fslcx
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[size=2]相关检测项目:
miinstrument pf
我用INNOWAX柱子,分离丁酮和甲醇、异丙酯,分不开,我用的条件是:50保持5min,2.0度/min升至60度,再以10度/min升至150度,保持2分钟,分流
2015年08月27日发布人:夜猫子
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将天冬氨酸重结晶,处理后的样品与未处理的天冬氨酸相比,做XRD只是峰强度降低了,这能说明什么问题?请高人指教。,峰强度降低,说明样品结晶度降低,是不是结晶度有所降低啊?,也有一种可能是含量降低,也就是发生了反应导致新的物质生成。,没有非晶峰出现,也能说明结晶度降低吗?,两种可能:
结晶度低
含量低
2009年08月14日发布人:q_r_epcnge
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[size=2]脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯一样吗?[/size],[size=2]不一样,甲酯沸点低,合适GC直接进样,脂肪酸甘油三酯的沸点很高,一般不能直接进样GC,需甲酯化或其他方式转化。[/size],[size=2]脂肪酸甘油三酯
2015年01月05日发布人:xevin
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如果一个酯水解成一个酸和一个醇,最后怎么能得到完全纯净的酸呢
我做是PCBM 水解成 PCBA遇到了这样的问题,希望虫友们帮帮忙了》。。,加入定量的碱碱解,疏水溶剂萃取水相,水相再酸化就得到你要的酸了,顺便说说
这个东西是
2014年06月26日发布人:iop
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啊,直接萃取旋干发现里面的苯甲醇除不掉。(苯甲醇溶于水,易溶于醇、醚、芳烃。产物L-谷氨酸-5-苄酯溶于甲醇、乙醇、醚、苯、丙酮、氯仿和乙酸乙酯。),你尝试一下NaHCO3溶液的量少一些,搅拌一段时间后静置一段时间。,低温加入饱和碳酸氢钠后,要看PH
2014年07月10日发布人:vbnm
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残留溶剂检查指导原则中,第四类残留溶剂没有明确的规定限度,要求我们根据毒理学资料制定其限度,我现在遇到两个第四类残留溶剂,必须进行检查,不知道限度如何制定更合理,希望各位大虾、前辈,有遇到这种情况的,不吝赐教:
1、异丙醚:
非洛地平原料:2005版药典二部P330页,异丙醚检查项:限度:0.3
2010年05月01日发布人:shamomeigui
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[size=2]白酒气相色谱检测出己酸乙酯特别高,但实际样品也就1.2左右。帮帮忙啊[/size],[size=2]请问乙酸乙酯特别高?还是己酸乙酯高?什么柱子?乙醇峰是哪个?[/size],[quote]原帖由 [i]vvmmoy[/i
2015年11月28日发布人:盼盼
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各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液
2012年03月28日发布人:bmc1984123