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一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和
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柱:不锈钢或硬质玻璃材质,2m×4 mm(80~60 目)的GDX―502或GDX―104 担体;总烃柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2 m×4 mm(80~60 目)的硅烷化玻璃微珠。填充柱具有使用成本低、安装简单等特点分析条件:进样口温度
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固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
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填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决
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常见色谱柱中的填料分类1、液相a、反相(与离子对)方法C18(十八烷基或ODS)----------- 普适性好;保留性强,用途广C8(辛基) -----------与C18相似,但保留值稍小C3,C4 -----------保留值小
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2mm玻璃柱,柱内填充GDX-502(80~100目)。④活性炭吸附采样管:可以购买或自己制作。四、试剂①二硫化碳:分析纯。②氯乙烯标准气:99.99%。五、采样将活性炭吸附采样管的两头封端打开,连接在采样器上,使采样管垂直于地面,令气样
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因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。
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(1psi-6894.76Pa);n为流动相黏度,cP4.柱体积不同规格的色谱柱所填充的固定相量很容易被估算,但是由于不同品牌、基质的固定相密度差别较大,估算的结果有时偏差较大。高效液相色谱柱的固定相填充体积与质量之间的近似关系在表5中给出。表5 填充高效液相色谱柱体
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为1ml时,定量测定的浓度范围为(0.31~1.0×102)mg/m3。二、仪器①气相色谱,具氢火焰离子化检测器。②色谱柱:长3m,内径4mm硬质玻璃管,管内填充GDX-502。③全玻璃注射器:1ml、5ml、100ml,体积刻度应校正
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色谱柱的规格一般采用直形柱管,由内部抛光的不锈钢管制成,表总结了一般的商品化不锈钢色谱柱的特征。色谱柱规格类型内径/nm长度/cm粒度/μm常规柱3~4.63~253~10细内径柱210~253~10半制备型8~1010~255~20制备型20~5010~255~20毛细管柱30~50μm15~50