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,即得。3.供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇
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1nmol/L=288381ng/mL例如:雌三醇分子量:288.38100根据分子量1mol雌三醇质量为288.381g,一升等于1000ml,换算结果为:1nmol/L=288381ng/mL。总的来说这两个单位都是孕酮的单位,其换算
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1mg的溶液。对照品溶液(1)取羟甲香豆素对照品约20mg与间苯二酚对照品约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(2)精密量取对照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度
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,空气流速400mL/min,极性和灵敏度适当,进样量0.5µL。 2 甲醇标准溶液的配置 取两个干燥洁净的样品瓶,以60%乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1g/L和0.6g/L的甲醇标准溶液,并记录。 3 白酒中甲醇的定性和定量分析
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类别同羧甲司坦。规格(1)10ml:0.2g(2)10ml:0.5g(3)100ml:2g(4)100ml:5g贮藏遮光,密封,在凉处保存
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(1)样品处理 乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约1~2g固体样品(吸取2~10mL液体样品),置于100mL容量瓶中,加50mL水,摇匀,边摇边慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用
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:PDA240nm样 品:称取样品0.1g与15mL具塞塑料离心管中,及适量四氢呋喃分散,加甲醇-磷酸水溶液至5mL,旋涡振荡2min,超声提取15min,4000r离心5min,取上清液果0.45um滤膜,加标浓度0.5ug/mL。综上实验结果
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(pH8.1):取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100mL,即得。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0):取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐
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,即得。3.供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇
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加入硫酸二甲酯至指定量。5 实验数据集结论5.1 前序实验结果与讨论实验茶碱钠盐干重(g)饮用水(mL)硫酸二甲酯(mL)硫酸(mL)液碱(mL)收率(1) 100 720 50 2.0 16.5 90.63%(2) 100 720 50 2.0 16.5 93.20%(3) 100.069 720 50 2.4 .