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用N,N-二甲基苄胺为起始原料,7倍氯磺酸直接做磺酰氯,60度反应约5h原料消失,100度1h,(TLC 氯仿:甲醇=10:1,反应液包含临对位异构体)问题是冷却后倾入碎冰中并不析出固体,因为成盐了,DCM/EA萃取 TLC发现大量产品在
2014年02月05日发布人:shuishui
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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[size=4][color=DarkGreen][font=黑体][求助]缬沙坦氨氯地平片的杂质
缬沙坦氨氯地平片进口药品注册标准中杂质是以相对保留时间确定的,但我做的该相对保留时间都没出现杂质峰,请问大家做的如何,还有三个
2011年10月28日发布人:tie8
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然后就迅速倒进去了 然后紧接着就加了吡啶 我也觉得这个地方不对 您能给点建议么,一般这个在室温下恒压滴液漏斗 慢慢加酰氯的。吡啶先加进去,我的酰氯是块状的 不是粉末状或液态的,我该怎么加呢 或者先把它溶解掉再滴加行吗 然后为什么是先加吡啶呢 吡
2014年06月05日发布人:风往尘香
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我用的是岛津公司的ED-XRF720,去年升级了氯曲线,测氯过程中发现很不稳定,岛津的工程师回复说受其他元素的干扰,比如Ag,Ti,Ba等等。。。还受样品形状的影响。说实话,XRF测试的样品还从来没规则过,主要是电子元器件,要么量太少
2015年06月22日发布人:小黄
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我们现用的硝酸银滴定法,检测水样还行,但工艺用循环水中含大量有机酸,对检测的影响很大,每次都要进行灰化,时间长,结果我也有些怀疑,谁有更简单的检测方法,用过量的硝酸银滴定氯根,延后用标准的盐酸来滴定硝酸银。要在酸性条件下。,我们用
2013年05月17日发布人:差不多先生
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用2-氟-4-硝基苯甲酰氯和甲胺气体反应,为什么没有生成N-甲基-2-氟-4-硝基苯甲酰胺,而是成盐了。我的甲胺气体是用甲胺水溶液滴在氢氧化钠固体上产生的,经过分子筛干燥了的,累不累撒,直接将酰氯滴到现成的甲氨水溶液中就行了。酰氯稳定着呢
2014年06月12日发布人:jiushi
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据说这个标准已经开完标准审定会了。。。。几家欢喜几家愁啊。。为毛仪器信息网一点动静都没有???
附件:
附件3+电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅征求意见表201506090444.docx
附件2+电感耦合等离子体
2016年03月24日发布人:ay123
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[size=2]吹扫捕集做挥发性有机物,空白总是有三氯甲烷,甲苯类物质,怎么处理好一点呢???[/size],[size=2]最好先确认一下,鬼峰来自吹扫还是gc[/size],[size=2]甲苯和三氯甲烷 这2个都是实验室常见的溶剂
2015年12月19日发布人:c86v
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[size=2] 液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉[/size]
[size=2] 孙玉珍,罗明标,李建强,郭国龙,徐晶晶[/size]
[size=2] (东华理工大学应用化学系,江西抚州344000
2010年01月23日发布人:健康千万家