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苯甲酮指示无水才行。这样的THF才比较靠谱,这是第一点。第二点,你加入LiAH4到THF里面的时候看到冒泡了么?如果有微量水的话,就会反应的LAH4相当活泼,有的组直接用LAlH4除THF水的……weinreb amide 很容易反应的,不过如果你想停在醛还是建议用DIBAL吧……那个更靠谱,温度从-78开始搞。别一下就室温反应……LiAlH4很猛哒。到醇
2014年06月25日发布人:adg
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[size=2]哪位老师有成功检测一甲胺的方法?GC或LC都可以?[/size],[size=2]有二甲胺和三甲胺的检测方法。一甲胺的好像没见过[/size],[size=2]一甲胺 可以用对硝基苯胺重氮盐比色法或顶空气相色谱法
2015年09月30日发布人:DDD
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最近做醛基的还原胺化反应,用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂。反应结束加水淬灭,因为产品极性很大,会停留在水层,无法用有机溶剂萃取出来,请各位高手支招!!!!,一是氯化钠饱和,再萃取
二是加稀盐酸淬灭搅拌成盐,旋去大多数水,浓碱调碱萃取
2014年06月08日发布人:happydream
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[size=2]甲醇中苯分离不出来,定量的时候用甲醇峰尾作基线还是用水平基线?急!马上就考试了![/size],[size=2]用CS2配置标品。[/size],[quote]原帖由 [i]greenbee[/i] 于 2016-1-30
2016年01月30日发布人:细水长流
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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[url=http://www.antpedia.com/?action_mygroup_gid_36][b]原子吸收[/b][/url]AA6300软件说明中为什么软件说明中没有写啥时关闭乙炔气?只写了管中余气燃烧。怎么关?进样头位置
2011年03月02日发布人:liuzhangwee
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今天用甲苯作溶剂,合成对甲氧基苯乙酮,先加的的甲苯,然后加催化剂三氯化铝,然后控制温度五摄氏度以下,滴加乙酰氯,滴加一会儿温度到了十摄氏度以上,意识到甲苯与乙酰氯反应了。怎么处理?,更换二氯为溶剂进行反应吧,之前是用的二氯甲烷 今天
2014年03月12日发布人:jiushi
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如何提高苯在GC中的响应值,本人在做苯的检测,要求做到0.6ppm以下有明显响应值,楼主,减小分流比或采用不分流进样试试。,朋友,氢火焰检测器就行。。,在溶剂中加水,能做到0.2ppm,朋友,调节分流和增加进样量试试,五一快乐。,可以增加
2010年05月04日发布人:lele
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把乙炔放到远处没法控制总阀了,如果总阀一直开着,每次我只把实验室的管道阀门关了,这样行不行啊,我觉得不行,应该每次用完后不仅把管道阀关掉,还要去检查乙炔瓶有没有什么异常,总阀有没有什么问题,用易燃\易爆气体要谨慎小心为好.乙炔:乙炔是极易
2014年10月28日发布人:shuishui
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书上说,RHPLC出峰顺序是:极性大的物质先出峰,极性小的物质后出峰。
最近做了一次分析,采用相同色谱条件:C18的柱子,甲醇/水=80:20的流动相![b]发现苯比萘先出峰。[/b]个人认为极性顺序应该是苯小于萘,理论上出峰顺序应该是
2011年05月07日发布人:Daniel