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我最近做一个硼氢化钠+氯化锂还原苯环上的双甲酸甲酯,硼氢化钠一个当量,想着只还原一个酯基,发现回流状态下能反映一大半,大约70-80%,但反映到这个程度就很难在进行,有没有人做过类似的,帮帮忙啊,那就试着增加硼氢化钠的当量,没那么简单
2014年05月22日发布人:艰苦奋斗
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本实验先用Boc2O对氨基丙醇的氨基进行保护,然后用其羟基对对硝基苯氯甲酸酯的氯进行取代,本人所用的溶剂有Et3N和DMF,催化剂是DMAP,而且要在通氮气情况下操作,请问反应条件应该如何,例如温度,反应时间应该多少。而且各位大虾们对小弟
2014年06月13日发布人:vbnm
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目前我用的流动相是丙酮和乙睛,等度,梯度都试过,分不开.
用单标可以看到,油酸甲酯的峰还没出完,棕榈酸甲酯的峰就开始了.
溶剂用的是甲醇,也试过丙酮,乙睛.
HPLC 是岛津LC-20A.
柱子是ALLTIMA C18 5u
2009年05月12日发布人:iTIANMING
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想测定浓度为100ppb左右的NO3- NO2- 甲胺和二甲胺,不知道能否出峰,另外请教各位大侠都用离子色谱测定什么,检测限是多少!!!,这个浓度没问题的,对于NO3、NO2测定要用阴离子柱,而一甲胺、二甲胺要用阳离子柱。,应该是没问题的
2009年09月25日发布人:q_r_epcnge
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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萃取,能萃取出DOTP对苯二甲酸二辛酯,但是DEHP不知道怎么就完全没测出来(该项被客户投诉了)。理论上是不是DOTP和DEHP对溶剂的溶解性差不多的啊,毕竟都是苯系物,不至于一种可以,一种完全萃取不出吧???
不知道有没什么好点前处理
2015年07月13日发布人:捆绑
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实验室一物质核磁确定
实验室原来留下一瓶药,瓶子标明是氯甲酸乙酯,GC含量很高,此物质做合成多次不成功,如是做核磁图谱如下,请大家分析下,这个物质到底可能是什么?
[attach]8122[/attach],你这个图绝对不是氯
2011年08月08日发布人:hewen0925
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,加过量缚酸剂如三乙胺,吡啶等试试看,我也见过这篇文献,按照这个方法做过,烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀,请问你做过这类反应吗?,注意:
1、酰氯制备因素考虑:亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的,为了提高环丙甲酸的
2014年06月12日发布人:teddy
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[size=2]发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:[/size],[size=2]一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下
2015年03月09日发布人:昙花花花
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我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月09日发布人:adg