-
?是不是也不好,0.1uL的自动进样!没用过。用的多大体积的进样针?如果是10uL的话建议楼主就不要进行尝试了,因为0.1uL正好是针的误差范围。,楼主可以换别的溶剂做一下看看是不是也重复性不好,确定一下是不是仪器的问题。还有确定下N-甲基
2010年05月01日发布人:3042128005
-
用N,N-二甲基苄胺为起始原料,7倍氯磺酸直接做磺酰氯,60度反应约5h原料消失,100度1h,(TLC 氯仿:甲醇=10:1,反应液包含临对位异构体)问题是冷却后倾入碎冰中并不析出固体,因为成盐了,DCM/EA萃取 TLC发现大量产品在
2014年02月05日发布人:shuishui
-
我现在在做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝做的,反应要回流2-3天,反应较完全,点板是一个点,但是后处理较困难,颜色较深,很黑,不好纯化。望高手指点。,终产物沸点多少,减压蒸馏试试,甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物
2010年09月09日发布人:358uwcj
-
透明质酸HA用甲基丙烯酸酐(MA)改性,过程是在PH为8,4摄氏度条件下往HA水溶液中加入MA,然后乙醇冲洗,再用水溶解透析,最后冻干。最后出来的样品无法溶解于水,会有一些絮状沉淀,对光看呈丝状,可离心沉淀下来,用乙醇再次洗该样品后溶解
2016年01月02日发布人:huali
-
干燥。另外我看个别文献在用水洗涤到中性后,又用乙醇洗涤的原因是什么?请指教!谢谢!XRD图如下
[/size],[size=2]能问一下大家用过三聚氰胺合成过g-C3N4吗?具体的过程是怎样的?所用的三聚氰胺是从哪里买的?[/size
2016年02月17日发布人:兔two
-
本人最近在做三溴化硼脱甲基的实验,因为是第一次做,所以遇到的问题很多,望广大虫子们能给予帮助啊!
我反应的底物是个酯,大致的结构就是两个取代的苯环连在一起,其中的一个苯环上连有一个NO2,一个OH,一个OCH3,我要脱的就是这个甲氧基
2014年06月11日发布人:vbnm
-
本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
-
呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。,你的色谱条件是什么
2011年11月09日发布人:爱汾析
-
色胺先在吲哚N上拔氢 2eq NaH 2eq CH3I 溶剂为THF,有产物但怎么做产率都极低。然后在伯胺上Ts保护氨基,希望各位大牛给予解答,不胜感激!!!,无水无氧操作是否严格?thf建议买干燥好了的,尝试一下硫酸二甲酯,上甲基。,是
2014年06月07日发布人:风往尘香
-
在前面一个帖子里看到在流动相中添加S(-)-α-甲基苄胺可进行手性拆分,问下群主,是添加到流动相中(一般是用C18柱的吧),对柱子有没有损害呢?
我的样品也是酸性的,加入该拆分剂应该是会和样品发生离子作用生成非对应异构体的吧,我样品的
2010年10月16日发布人:zhangluxing