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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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氯乙酸钠与三甲胺反应得到甜菜碱,甜菜碱溶液加盐酸,冷却析出甜菜碱盐酸盐,为了回收利用,结晶时,甜菜碱盐酸盐溶液进入离心机,甩出的水以及用水冲洗盐酸盐的水反复利用,发现数次之后,得到的晶体黄色,并且溶液里有黑的东西,什么原因? 怎么除去
2014年06月05日发布人:jiankufanhan
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一下硫酸二甲酯,上甲基。,硫酸二甲酯好上吗?,产率低是因为氨基也可以上甲基吧!,建议邻苯二甲酰亚胺保护氨基,然后indole上甲基,然后再脱保护基!,我们做过,有产品,你要多少?,好做吗?你们怎么做的?,我也试过保护,是用Ts先保护,后
2014年07月09日发布人:teddy
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丁二酸二甲酯合成之后,也萃取过了。然后加了无水硫酸镁干燥,然后过滤。请教一下过滤时候用什么漏斗?普通漏斗还是布氏漏斗?谢谢,最好是布氏漏斗抽滤,速度会比较快
用普通漏斗要等很久,如果你时间很充裕的话,可以采用,你是醇酸直接合成的吗
2014年06月22日发布人:风往尘香
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该条带与二硫键无关,应为共价偶联形成的二聚体条带。3D结构显示一单体的N端与另一单体的C端距离很近,有很强的相互作用,怀疑为N端NH2与C端COOH偶联所致;但该条带在水溶液放置过程中慢慢增多,理论上讲在水溶液中COOH很难和NH2形成酰胺键
2013年04月24日发布人:langlang
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请教做过S-西酞普兰的前辈拆分问题
根据文献和他人的经验,我们用二对甲苯甲酰酒石酸在异丙醇里对二醇碱基拆分,无论如何都拆不出来,即使冰冻后都只得到胶状物,蒸干溶剂后也得到的是胶状物,现已排除溶剂和拆分剂的问题,底物纯度有98以上
2010年06月30日发布人:gruyclewee
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mettler DL18的水分测定仪,仪器的参数正常。测二苯甲基哌嗪 ,称0.05g,(0.2g就不能溶解了)但是每次数据不一样,是不是不好测啊 11230PPM,7381PPM,5760PPM.,重复性太差,两个方面找原因:一个是外因
2011年11月24日发布人:wangzhicui
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脂肪酸气相分析前甲酯化
第一步:氢氧化钠-甲醇溶液,水浴
第二步:硫酸-甲醇溶液,水浴
分别是什么作用呢?,应该是让脂肪酸变成酯,从而降低其沸点,
这在气相色谱很常见,有个概念叫“衍生化”,大概就是
这么个意思,酯化2步中的任何
2010年05月04日发布人:smile1013
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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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咨询:手性柱哪家的规格和品种比较全,我知道有大赛璐的品种很多,但我还想了解其它厂家的柱子的性价比,比如说安捷伦或者菲罗门等等,请有经验的人士给些资料或建议
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-7-1 20:13 编辑
2010年07月21日发布人:huht