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大家好,我做的是用异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法测试游离氨基酸含量。安捷伦1200,C18的柱子。
流动相A : 0. 1 mol/ L 醋酸钠缓冲液:乙腈(97 ∶3 , v∶v) 溶液;流动相
B :乙腈:水(4∶1 ,v∶v
2010年10月30日发布人:bobxiaomao
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这几天用DB-5MS分析邻苯酯时,发现有时DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)不出峰,有时DNP(邻苯二甲酸二壬酯)不出峰。(这两种物质是最后出峰的,温度程序的最高温度为280℃,保持4min),请问这是怎么回事?该如何解决?,温度不够。你把
2012年05月14日发布人:qushaosol
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:出现邻苯二甲酸酯类污染,
意图解决的步骤:
1、更换隔垫--》依旧
2、更换衬管--》依旧
3、柱子老化--》依旧
4、清洗分流平板,清洗进样口、切进样口柱子,更换石墨垫--》依旧
5、更换进样针、更换清洗瓶溶剂(正己烷)及那个Y
2011年01月22日发布人:zhaohaimi
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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
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各位好:
小弟现在测出来的峰,苯和正丁醇乙苯和对二甲苯的峰完全重合在一起了,不知道该调哪里才能使它分离好。
我的柱温从45度保持10分钟再以10度每分钟到250度保持5分钟,柱流1.5ml/min 进样口240度
2011年07月13日发布人:maoguoqiang
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高效液相色谱仪(岛津LC—10A),C18反相键合色谱柱。流动相:甲醇—水。样品溶液:甲苯,苯的甲醇溶液。根据相似相溶,甲苯极性大,应该先出峰,可为什么先出峰的是苯?谢谢回答!,苯的极性大于甲苯,液相出峰时间不能单纯的从极性大小判断,很多
2011年10月22日发布人:洛琳
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在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi
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我用盐酸有机溶液同时脱除boc和叔丁酯。TLC检测原料已反应完,结果原点处有个极性很大的斑点,用正丁醇:水:乙酸=1:1:1的展开剂也不能爬起来,请问我应该用什么样的展开剂?还有参考《多肽合成》里面的内容--盐酸有机溶剂可脱除叔丁酯,因为
2014年07月12日发布人:风往尘香
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求助:
我现在想分析碳酸二苯酯里含的痕量元素都有什么,请问高手用什么仪器分析最好,能定量最好!谢谢大家!,ICP-MS或者ICP-OES,无机质谱或者光谱,可以多元素同时检测的,楼上正解,可以的。注意要处理好样品。处理好以后定量
2009年12月18日发布人:ztj970831
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用国标二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时,有一个水样显色不是紫红色,而是接近茶色,是什么物质的干扰。ps:水样无色,含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,
钒有干扰,其含量高于4mg/L即
2011年05月01日发布人:gshaojun0823gs