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磷酸奥司他韦有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质I、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ按外标法以峰面积计算,分别不得过奥司他韦标示量的0.3%、0.2%和0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他杂质峰面积的和不得
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水的有机药物,多数采用加水振摇使所含氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液检查。(3)带色供试品溶液的处理 即取一定量的供试品溶液,分成两等份。一份中加入硝酸银试液,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清
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色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。水杨酸的杂质限量按式计算式中,As为供试品溶液的峰面积;Ar为对照品溶液的峰面积;Ds为供试品溶液的稀释倍数;Dr为对照品溶液的稀释倍数;Vs为供试品溶液的定容
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,即在Kav(有效分配系数)=0处表现为单一的色谱峰。以药物自身为对照品,测定其在特定条件下缔合时的峰响应指标;再改变色谱条件,测定供试品中高分子杂质和药物分离后Kav=0处高分子杂质的峰响应指标;按外标法计算,即得药品中的高分子杂质相当于
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吸光度,再结合吸收系数法或者对照品比较法,可以测得其含量。1.盐酸氯丙嗪片的含量测定方法 避光操作。取本品10片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸氯丙嗪10mg)置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000
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炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700~800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质
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,因此在这项工作中只评估了标准品;对于药物样品中亚硝胺杂质的实际分析,需要评估任何潜在基质干扰的影响。图1: 亚硝胺分析的Pro EZGC 模拟色谱图图2: 亚硝胺分析的实验室实际色谱图色谱柱Rxi-624SilMS, 30 m, 0.25
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(genotoxic impurities,GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。自2018年在缬沙坦中发现亚硝胺(Nitrosamine)杂质超过可接受限度以来,陆续在非沙坦类药物(雷尼替丁、二甲双胍、利福平/利
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,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。3、注意事项硫化钠试液对玻璃有一定的腐蚀性,久置后会产生絮状物,故硫化钠试液应临使用前配制。本法适用于难溶于酸性但能溶于碱性水溶液的药物。
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白色沉淀,可能为硅类物质,可定容过滤后上机测定,应该对其它杂质测定没有影响。4.标准曲线配制(基体匹配法):基体匹配法:通过在标准曲线系列浓度中加入与样品组成相近的组分,从而获得与样品相同或相近的干扰状态,以排除组分干扰的方法。注:所加入的
2022-08-29
来源: 北京浩天晖仪器有限公司