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药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准
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条件、系统适用性要求与测定法见盐酸氨溴索有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰
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1.对照法系指取一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量
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药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林
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。2.硫酸盐检查法硫酸盐是广泛存在于自然界的信号杂质,许多药物都要检查硫酸盐杂质。(1)原理硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡混浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合
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一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用
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相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸氨溴索约5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1→100)40,摇匀,置60℃水浴中加热5分钟,氮气吹干。残渣加水5ml溶解,用流动相稀释至20ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
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一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品与对照品的平行操作。
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(溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性);溶液如不澄清,应滤过。置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸(9.5%~10.5%)2mL,摇匀,即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL,置于50mL纳氏比色管中,加水配成约40mL溶液,加
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至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸氨溴索有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各