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观察下缘时,应从液面最上缘读数。(1)装满溶液或放出溶液后,必须等1~2min,使附着在内壁上的溶液流下后再取读数。当放出溶液相当慢时,例如滴定到最后阶段,标准溶液每次只加1滴,则等0.5~1min即可。(2)读数时,对无色或浅色溶液,视线应在凹液面的最低点处,而且要与液面成水平。若溶液颜色太深,不能观察到凹液面时,可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。
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其他试剂和指示剂,直接用EDTA滴定。直接滴定法具有简便、快速,引入误差较小等优点。因此,在可能的条件下尽量采用直接滴定法。应用实例:葡萄糖酸锌含量测定。取本品约0.7g,精密称定,加水100mL,微温使溶解,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0
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,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
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氢氧化钾滴定液① 因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右,所以应为理论量355g。② 乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。③ 防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响
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; W——20.00ml铅标准贮备液中铅含量,mg; V、V0——分别为滴定铅标准备液、空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,ml。四、采样同火焰原子吸收分光光度法。五、步骤1、样品溶液的制备同火焰原子吸收分光光度法。2、样品
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色,记录滴定管EDTA二钠标准溶液的体积V1 。开始滴定,边滴定边摇匀,仔细观察溶液颜色,变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀,直到变为纯蓝色为止,记录滴定管EDTA溶液体积V2(以ml计,读至0.1ml)。4.计算公式:V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。利用所绘制的标准曲线,根据EDTA二钠标准溶液消耗量,确定混合料中水泥或石灰的剂量。
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一、滴定液的配制注意事项
1.所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定;
2.采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值
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,%); C为葡萄糖标准溶液的浓度(mg/mL); m为样品质量(g); V为样品定容体积(mL); V1为滴定10mL费林氏溶液(甲、乙液各5mL)消耗葡萄糖标准溶液的体积(mL); V2为测定时平均消耗样品溶液的体积(mL)。
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含量测定取本品约0.8g,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,置碘瓶中,加碘化钾2g与稀盐酸10ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近
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步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至