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照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品,摇匀,精密量取5m1(约相当于醋酸地塞米松25mg),置100m1量瓶中,加无水乙醇适量振摇使醋酸地塞米松溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取醋酸地塞米松对照品约
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稀释制成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 13重金属 取本品4.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml
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实验方法原理 核酸是多聚阴离子的水溶性化合物,可以与许多1价、2价离子结合形成盐类,后者在有机溶剂中不溶解也不变性.在较低温度下形成沉淀.实验材料 待纯化样本试剂、试剂盒 醋酸钠缓冲液无水乙醇70%乙醇实验步骤 实验试剂:1. 3mol
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乙酸铵溶解在水里:NH4+--->NH3+H+Ka=1.75x10^-5Ac-+H2O--->HAc+OH-Kb=1.75x10^-5所以,溶液呈中性。pH=7.如果要求0.02M乙酸铵"缓冲液”===〉乙酸的总量=氨的总量=0.02M这样就必须用其他酸来调整pH到5.5,比如用盐酸。但是盐酸会带进Cl-。这样就会和题目的要求有冲突。所以,不可能。
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含量均匀度取本品1片,置50m量瓶中,加甲醇适量,超声使醋酸泼尼松溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,按外标法以峰面积计算每片的含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放
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取本品约0.25g,精密称定,加丙酮30ml与冰醋酸2ml,振摇使溶解后,加甲基橙的饱和丙酮溶液0.5~1ml,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显橙色并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.28mg的C2H30Cl2N1o·2C2H4O
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照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于醋酸泼尼松5mg),置50ml量瓶中,加甲醇3oml,充分振摇使醋酸泼尼松溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液、对照溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见醋酸泼尼松含量测定项下。
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取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用乙腈稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取醋酸可的松与醋酸氢化可的松各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1m中各约含10μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(36:64)为流动相;检测波长
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螯合反应,加入冰醋酸来控制水解速率,抑制沉淀的生成,以形成稳定溶胶。
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鉴别取本品细粉适量(约相当于醋酸氢化可的松6omg),用三氯甲烷提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照醋酸氢化可的松项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应检查含量均匀度取本品1片,置乳钵中研磨,加无水